Nghiên cứu điều chế bột cao hô đỏ ngọn bằng phương pháp phun sấy
TÓM TẮT
Mục tiêu: khảo sát và lựa chọn các thông số quy trình bào chế bột cao khô lá Đỏ ngọn bằng
phương pháp phun sấy. Phương pháp: dịch chiết lá Đỏ ngọn được phun sấy trên thiết bị LPG-
5. Khảo sát các thông số về loại tá dược, tỷ lệ tá dược/chất rắn (TD/CR), nhiệt độ phun sấy, tỷ
lệ chất rắn trong dịch phun. Đánh giá các chỉ tiêu về hàm ẩm, tính hút ẩm, khối lượng riêng, chỉ
số CI, hiệu suất phun sấy, hàm lượng và hiệu suất thu hồi flavonoid của sản phẩm. Kết quả: khi
tăng tỷ lệ aerosil và giảm tỷ lệ maltodextril, hiệu suất phun sấy, khả năng trơn chảy, khối lượng
riêng tăng, nhưng tính hút ẩm, hàm lượng và hiệu suất thu hồi flavonoid giảm. Khi tăng tỷ lệ TD/CR
hàm ẩm, tính hút ẩm, hàm lượng flavonoid giảm, nhưng tỷ trọng, khả năng trơn chảy, hiệu suất
phun sấy và hiệu suất thu hồi flavonoid tăng. Khi tăng nhiệt độ phun sấy làm hàm ẩm, khối
lượng riêng, khả năng trơn chảy và hàm lượng flavonoid giảm. Khi tăng tỷ lệ chất rắn trong
dịch phun làm khối lượng riêng tăng, nhưng hiệu suất phun sấy giảm. Kết luận: thông số thích
hợp nhất để bào chế bột cao khô lá Đỏ ngọn bằng phương pháp phun sấy là: tá dược
maltodextril/aerosil (25/75), tỷ lệ TD/CR 20%, nhiệt độ phun sấy 140ºC, tốc độ cấp dịch 30 ml/phút và
tỷ lệ chất rắn trong dịch phun 15%.
Tóm tắt nội dung tài liệu: Nghiên cứu điều chế bột cao hô đỏ ngọn bằng phương pháp phun sấy
TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 3-2016 21 NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ BỘT CAO HÔ ĐỎ NGỌN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHUN SẤY Nguyễn Trọng Điệp*; Nguyễn Văn Long*; Phạm Xuân Phong** TÓM TẮT Mục tiêu: khảo sát và lựa chọn các thông số quy trình bào chế bột cao khô lá Đỏ ngọn bằng phương pháp phun sấy. Phương pháp: dịch chiết lá Đỏ ngọn được phun sấy trên thiết bị LPG- 5. Khảo sát các thông số về loại tá dược, tỷ lệ tá dược/chất rắn (TD/CR), nhiệt độ phun sấy, tỷ lệ chất rắn trong dịch phun. Đánh giá các chỉ tiêu về hàm ẩm, tính hút ẩm, khối lượng riêng, chỉ số CI, hiệu suất phun sấy, hàm lượng và hiệu suất thu hồi flavonoid của sản phẩm. Kết quả: khi tăng tỷ lệ aerosil và giảm tỷ lệ maltodextril, hiệu suất phun sấy, khả năng trơn chảy, khối lượng riêng tăng, nhưng tính hút ẩm, hàm lượng và hiệu suất thu hồi flavonoid giảm. Khi tăng tỷ lệ TD/CR hàm ẩm, tính hút ẩm, hàm lượng flavonoid giảm, nhưng tỷ trọng, khả năng trơn chảy, hiệu suất phun sấy và hiệu suất thu hồi flavonoid tăng. Khi tăng nhiệt độ phun sấy làm hàm ẩm, khối lượng riêng, khả năng trơn chảy và hàm lượng flavonoid giảm. Khi tăng tỷ lệ chất rắn trong dịch phun làm khối lượng riêng tăng, nhưng hiệu suất phun sấy giảm. Kết luận: thông số thích hợp nhất để bào chế bột cao khô lá Đỏ ngọn bằng phương pháp phun sấy là: tá dược maltodextril/aerosil (25/75), tỷ lệ TD/CR 20%, nhiệt độ phun sấy 140ºC, tốc độ cấp dịch 30 ml/phút và tỷ lệ chất rắn trong dịch phun 15%. * Từ khóa: Bột cao khô lá Đỏ ngọn; Phun sấy; Maltodextrin; Aerosil. Study on Dry Extract Powder Preparation of Cratoxylon Pruniflorum Using Spray Drying Method Summary Objectives: To evaluate and select dry extract powder preparation procedure parameters for Cratoxylon pruniflorum using spray drying method. Material and methods: Cratoxylon pruniflorum extract was spray-dried using LPG-5 instrument. All excipient parameters such as excipient type, different excipient/residue ratios, spray-drying temperature, and residue content on the liquid extract were considered. The appearance, structure, humidity, hygroscopicity, density, CI index, spray drying yield, flavonoid content and recovery of products were evaluated. Results: When increased aerosil and reduced maltodextrin ratio, the yield of spray drying, flowing property, density was enhanced, but the hygroscopicity, flavonoid content and recovery was reduced. When the excipient/solid ratio was increased in liquid extract, the humidity, hygroscopicity and content of flavonoid were reduced but density, flow ability, spray drying yield, and flavonoid recovery of Cratoxylon pruniflorum extract powder increased. When the spray drying temperature increased, the humidity, density, flowability and flavonoid content were reduced. * Học viện Quân y ** Viện Y học Cổ truyền Quân đội Người phản hồi (Corresponding): Nguyễn Trọng Điệp (diepvmmu@gmail.com) Ngày nhận bài: 21/01/2016; Ngày phản biện đánh giá bài báo: 25/02/2016 Ngày bài báo được đăng: 01/03/2016 TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 3-2016 22 Conclusion: The most suitable conditions for spray drying process of Cratoxylon pruniflorum extract was: Maltodextrin/aerosil (25/75), excipient/solid ratio of 20%, inlet air temperature 140ºC, feed rate 30 ml/min, the residue in the liquid extract 15%. * Key words: Powder of Cratoxylon pruniflorum extract; Spray drying; Maltodextrin; Aerosil. ĐẶT VẤN ĐỀ Cây Đỏ ngọn (Cratoxylon pruniflorum Kurtz) có phổ biến ở miền núi và trung du miền Bắc Việt Nam. Cây Đỏ ngọn chứa flavonoid, axít hữu cơ, saponin, tanin, xanthon, có tác dụng chống oxy hóa, bảo vệ tế bào, tăng tuần hoàn máu, ngăn xơ vữa động mạch, tăng cường chức năng gan [2], đây là nguồn dược liệu có tiềm năng lớn để phát triển thành các chế phẩm thuốc. Tuy nhiên, việc sử dụng cây Đỏ ngọn vẫn mang tính cổ truyền, dưới các dạng bào chế đơn giản nên hiệu quả chưa cao. Do vậy, để phát triển các chế phẩm thuốc từ cây Đỏ ngọn, cần phải nghiên cứu chiết xuất và bào chế thành dạng bột cao khô định chuẩn có tính chất lý hóa ổn định và hàm lượng flavonoid cao. Phương pháp phun sấy được ứng dụng rộng rãi trong nhiều ngành công nghiệp. Trong dược phẩm, đã áp dụng phun sấy để bào chế hệ tiểu phân có khả năng dập thẳng, cải thiện được độ tan, sinh khả dụng và kiểm soát khả năng giải phóng của dược chất. Phương pháp phun sấy cũng thích hợp để bào chế các chế phẩm có bản chất là peptid, protein, các vitamin hoặc hoạt chất nhạy cảm với nhiệt, do phương pháp này có khả năng làm khô trong thời gian rất ngắn. Đặc biệt, phun sấy là một giải pháp hiệu quả để bào chế bột cao khô từ dịch chiết dược liệu do sản phẩm tạo thành có hình thái, đặc tính lý hóa, khả năng hòa tan và hàm lượng hoạt chất vượt trội hơn các phương pháp làm khô khác [7]. Từ những ưu điểm đó, chúng tôi nghiên cứu bào chế bột cao khô lá cây Đỏ ngọn bằng phương pháp phun sấy nhằm tạo ra bột cao khô bán thành phẩm có chất lượng và độ ổn định cao, sử dụng để bào chế các sản phẩm từ lá Đỏ ngọn. NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU . Ngu iệu và thiết bị ghi cứu. * Nguyên liệu: Dược liệu: lá Đỏ ngọn thu hái tại Đông Xuân - Thạch Thất - Hà Nội; quercetin chuẩn (Hãng Sigma Aldrich, Hàn Quốc); methanol, ethanol 96%, AlCl3... đạt tiêu chuẩn phân tích. Maltodextrin (MD), aerosil (AE) đạt tiêu chuẩn BP 2009. * Thiết bị, dụng cụ: Thiết bị chiết suất siêu âm: SONY MEDI SM30-CEP (Hàn Quốc). Máy phun sấy LPG-5 (Trung Quốc); máy quang phổ: Specord 40 Analytikjena (Đức). Cân phân tích Mettler Tolendo ML204 có độ chính xác 0,1 mg (Thụy Sỹ). 2. Phƣơ g pháp ghi cứu. * Điều chế dịch chiết lá Đỏ ngọn: Bột lá cây Đỏ ngọn được chiết siêu âm với ethanol 60%, nhiệt độ 600C, tỷ lệ dung môi/dược liệu là 20/1, thời gian chiết 120 phút. Cô đặc dịch chiết dưới áp suất giảm, loại bớt các tạp chất và điều chỉnh để được cao 1:1. Cao lá Đỏ ngọn 1:1 có hàm lượng flavonoid toàn phần TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 3-2016 23 15,07 ± 0,43 mg/g (tính theo quercetin) khi định lượng bằng phương pháp UV-Vis và hàm lượng chất rắn 18,25% khi xác định bằng cách sấy ở 105ºC đến khối lượng không đổi. * Phương pháp phun sấy: Trộn đều cao lá Đỏ ngọn 1:1 với tá dược (MD, AE), thêm nước để điều chỉnh tỷ lệ chất rắn theo từng điều kiện khảo sát. Tiến hành phun sấy trên thiết bị LPG-5 với kiểu phun ly tâm tốc độ cao. Cài đặt các thông số về nhiệt độ phun sấy, tốc độ cấp dịch theo từng điều kiện thí nghiệm. Các thông số khảo sát gồm: loại và tỷ lệ tá dược, nhiệt độ phun sấy, tỷ lệ chất rắn trong dịch phun. Các thông số đánh giá bao gồm: tính chất lý hóa, hiệu suất phun sấy, hàm lượng và hiệu suất thu hồi flavonoid của sản phẩm. * Xác định khối lượng riêng và chỉ số nén CI: Cân khoảng 4 g bột nguyên liệu, cho vào ống đong 25 ml khô sạch, đọc thể tích V1 (ml), gõ đến thể tích không đổi và đọc thể tích V2 (ml). Khối lượng riêng đổ đầy (Db) và khối lượng riêng gõ (Dt) được xác định là tỷ số giữa khối lượng và thể tích (V1 hoặc V2). Chỉ số nén của bột (CI) tính theo biểu thức [4]: CI = 100 x (Dt - Db)/Dt. * Xác định hàm ẩm: Thử theo phụ lục 9.6 (DĐVN IV). Dùng khoảng 2 g chế phẩm sấy ở 1050C dưới áp suất thường đến khối lượng không đổi. * Xác định tính hút ẩm: Cho mẫu bột phun sấy (khoảng 2 g) vào đĩa petri, đặt trong bình hút ẩm ở độ ẩm tương đối 75,29% được tạo ra bằng dung dịch NaCl bão hòa. Sau 7 ngày, xác định lại khối lượng của mẫu bột. Tính hút ẩm của bột được biểu thị bằng số gam nước hấp thụ trên 100 g chất rắn khô [3, 4]. * Định lượng flavonoid toàn phần bằng UV-Vis: Pha quercetin chuẩn và bột cao khô lá Đỏ ngọn trong ethanol 50% thu được dung dịch chuẩn và thử. Cho 5 ml dung dịch chuẩn hoặc thử trộn đều với 5 ml dung dịch AlCl3 2% trong methanol. Sau 30 phút, đo mật độ quang ở bước sóng 415 ηm. Mẫu trắng là mẫu dung dịch thử hoặc chuẩn được thêm cùng lượng methanol. Hàm lượng flavonoid toàn phần (mg/g) trong mẫu thử tính theo quercetin chuẩn. * Hiệu suất thu hồi flavonoid và hiệu suất phun sấy: Hiệu suất thu hồi flavonoid là tỷ lệ (%) hàm lượng flavonoid định lượng được so với lý thuyết. Hiệu suất phun sấy là tỷ lệ (%) khối lượng sản phẩm thu được so với lý thuyết. * Phương pháp xử lý số liệu: Các dữ liệu được phân tích bằng phần mềm Microsoft excel. Xác định hàm lượng và tính chất lý hóa của sản phẩm tiến hành lặp lại ba lần. ẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 1. Ả h hƣởng của tá dƣợc hỗ trợ phun sấy. Các công thức khảo sát phun sấy ở cùng điều kiện: tỷ lệ TD/CR trong cao là 40%, nhiệt độ phun sấy 140oC, tốc độ cấp dịch 30 ml/phút, áp suất vòi phun 0,2 Mpa, nhưng với các loại tá dược khác nhau (bảng 1). Kết quả phun sấy được trình bày ở bảng 2. TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 3-2016 24 Bảng 1: Công thức khảo sát loại tá dược hỗ trợ phun sấy cao lá cây Đỏ ngọn. Công thức CT1 CT2 CT3 CT4 CT5 Loại tá dược MD MD/AE (75/25) MD/AE (50/50) MD/AE (25/75) AE Bảng 2: Ảnh hưởng của loại tá dược đến phun sấy cao lá cây Đỏ ngọn (n = 3). Công thức Hàm ẩm (%) Flavonoid (mg/g) Hiệu suất thu hồi f avo oid (%) Hiệu suất phu sấ (%) Tính hút ẩm (g/100g) DT (g/ml) Chỉ số CI CT1 3,90 ± 0,19 57,61 ± 1,51 97,65 ± 2,55 84,74 17,66 ± 0,97 0,31 ± 0,01 44,75 ± 1,36 CT2 4,62 ± 0,21 57,46 ± 2,11 97,40 ± 3,58 85,46 16,69 ± 1,14 0,38 ± 0,02 39,52 ± 2,01 CT3 3,99 ± 0,20 57,15 ± 1,74 96,87 ± 2,95 89,19 15,16 ± 0,70 0,46 ± 0,02 37,50 ± 3,01 CT4 4,32 ± 0,18 56,37 ± 1,45 95,56 ± 2,46 90,98 13,21 ± 0,94 0,57 ± 0,02 26,83 ± 2,00 CT5 4,64 ± 0,16 51,37 ± 0,41 87,08 ± 0,69 91,55 12,78 ± 0,78 0,60 ± 0,01 20,79 ± 2,00 Các công thức khảo sát đều có hàm ẩm thấp (< 5%). Khi giảm dần tỷ lệ MD, tăng dần tỷ lệ AE làm tính hút ẩm giảm dần. Sau 7 ngày, CT1 chảy bết, CT2 vón thành cục màu đen, trong khi CT4 và CT5 hút ẩm ít hơn nên màu chỉ hơn sẫm hơn so với ban đầu. Khi tăng dần tỷ lệ AE làm tăng khối lượng riêng và hiệu suất phun sấy, nhưng giảm chỉ số CI của sản phẩm. Đánh giá khả năng trơn chảy theo chỉ số CI, CT6 trơn chảy khá, CT5 trơn chảy kém và các công thức còn lại đều trơn chảy rất kém. Hàm lượng và hiệu suất thu hồi flavonoid ở CT1 đến CT4 khá tương đồng, chỉ riêng CT5 giảm rõ rệt. Như vậy, tá dược thêm vào đã ảnh hưởng đến quá trình phun sấy bột cao khô lá cây Đỏ ngọn. Tăng tỷ lệ AE trong hỗn hợp tá dược phun sấy đã cải thiện được một số tính chất lý hóa (tính hút ẩm, khối lượng riêng, khả năng trơn chảy) và hiệu suất phun sấy, nhưng hàm lượng và hiệu suất thu hồi flavonoid lại có xu hướng giảm (CT6 thấp nhất). Kết quả khảo sát cho thấy, CT4 (tá dược là MD/AE 25/75) thích hợp nhất để bào chế bột cao khô lá cây Đỏ ngọn bằng phương pháp phun sấy, vì có các tính chất lý hóa, hiệu suất phun sấy tốt hơn CT1, CT2, CT3, trong khi hàm lượng flavonoid tương đương với CT1, CT2, CT3 và cao hơn CT6. 2. Ả h hƣở g của tỷ ệ tá dƣợc hỗ trợ phu sấ . Tiến hành phun sấy ở cùng điều kiện như CT4, nhưng với tỷ lệ TD/CR trong cao lá cây Đỏ ngọn khác nhau. TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 3-2016 25 Bảng 3: Ảnh hưởng của tỷ lệ TD/CR đến phun sấy cao lá cây Đỏ ngọn (n = 3). Công thức Tỷ lệ TD/CR Hàm ẩm (%) Flavonoid (mg/g) Hiệu suất thu hồi flavonoid (%) Hiệu suất phun sấy (%) Tính hút ẩm (g/100g) DT (g/ml) Chỉ số CI CT6 50% 3,21 ± 0,16 52,90 ± 1,78 96,07 ± 3,24 91,99 13,05 ± 0,85 0,56 ± 0,02 23,16 ± 1,67 CT4 40% 4,32 ± 0,18 56,37 ± 1,45 95,56 ± 2,46 90,98 13,21 ± 0,94 0,57 ± 0,02 26,83 ± 2,00 CT7 30% 4,17 ± 0,18 56,81 ± 2,18 89,43 ± 3,44 88,08 16,28 ± 0,95 0,48 ± 0,02 27,50 ± 1,31 CT8 20% 4,35 ± 0,17 60,73 ± 1,96 88,23 ± 2,84 86,92 16,44 ± 0,77 0,45 ± 0,01 29,63 ± 1,98 CT9 10% 4,76 ± 0,22 64,55 ± 1,78 85,97 ± 2,37 82,85 17,56 ± 1,06 0,38 ± 0,02 43,33 ± 1,38 CT10 0% 5,24 ± 0,21 67,52 ± 2,78 81,75 ± 2,98 78,41 18,37 ± 1,23 0,37 ± 0,01 45,54 ± 1,02 Khi giảm dần tỷ lệ TD/CR làm hàm ẩm và tính hút ẩm tăng dần. Tuy nhiên, chỉ riêng CT10 có hàm ẩm > 5%. Về cảm quan, sau 7 ngày đánh giá tính hút ẩm, CT10 bị chảy bết, CT9 tạo thành khối ẩm màu nâu đen, CT8 và CT7 hút ẩm ít hơn nên chỉ hơi sẫm màu hơn so với ban đầu. Khi tăng tỷ lệ tá dược làm khối lượng riêng, khả năng trơn chảy của bột và hiệu suất phun sấy có xu hướng tăng lên. CT10 không sử dụng tá dược cho sản phẩm có hàm ẩm, tính hút ẩm, chỉ số CI cao nhất. Trong khi, tỷ trọng và hiệu suất phun sấy thấp nhất. Như vậy, khi tăng dần tỷ lệ tá dược đã cải thiện được tính chất hóa lý và hiệu suất phun sấy, nhưng hàm lượng flavonoid lại có xu hướng giảm (do hiện tượng pha loãng nồng độ). Tuy nhiên, tăng tỷ lệ tá dược lại làm tăng tỷ lệ thu hồi flavonoid, chứng tỏ tá dược thêm vào có tác dụng bảo vệ hoạt chất trong quá trình phun sấy. Với mục tiêu bào chế bột cao khô Đỏ ngọn để tạo nguồn nguyên liệu sản xuất chế phẩm thuốc dạng rắn (bột, viên nén, viên nang), ngoài chỉ tiêu về hàm lượng hoạt chất, cần chú ý đến các thông số lý hóa của sản phẩm. Trong đó, bột sản phẩm có hàm ẩm, tính hút ẩm càng thấp và khối lượng riêng, khả năng trơn chảy càng cao thì càng thích hợp. Do vậy, chúng tôi lựa chọn CT8 với tỷ lệ TD/CR là 20% để khảo sát tiếp, vì công thức này có tính hút ẩm, tỷ trọng, khả năng trơn chảy và hiệu suất phun sấy cao hơn CT9 và CT10, đồng thời có hàm lượng flavonoid cao hơn CT4, CT6, CT7. 3. Ả h hƣở g của tốc độ cấp dịch và hiệt độ phu sấ . Tiến hành phun sấy với tá dược MD/AE (25/75), tỷ lệ TD/CR 20% nhưng ở nhiệt độ phun sấy và tốc độ cấp dịch khác nhau. TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 3-2016 26 Bảng 4: Công thức khảo sát tốc độ cấp dịch và nhiệt độ phun sấy cao lá Đỏ ngọn. Công thức CT8 CT11 CT12 Nhiệt độ phun sấy (ºC) 140 ± 2 160 ± 2 120 ± 2 Tốc độ cấp dịch (ml/phút) 30 35 20 Nhiệt độ đầu ra (ºC) 111 ± 2 115 ± 2 105 ± 2 Bảng 5: Ảnh hưởng của tốc độ cấp dịch và nhiệt độ đến phun sấy cao lá Đỏ ngọn (n = 3). Công thức Hàm ẩm (%) Flavonoid (mg/g) Hiệu suất thu hồi f avo oid (%) Hiệu suất phu sấ (%) Tính hút ẩm (g/100g) DT (g/ml) Chỉ số CI CT8 4,35 ± 0,17 60,73 ± 1,96 88,23 ± 2,84 86,92 16,44 ± 0,77 0,45 ± 0,01 29,63 ± 1,98 CT11 3,16 ± 0,10 56,78 ± 1,49 82,49 ± 2,17 87,39 16,89 ± 0,79 0,43 ± 0,02 34,83 ± 1,21 CT12 5,67 ± 0,23 60,82 ± 1,61 88,36 ± 2,33 86,49 15,85 ± 0,83 0,47 ± 0,02 28,72 ± 2,07 Khi phun sấy ở 160ºC, tốc độ cấp dịch 35 ml/phút cho sản phẩm có hàm ẩm thấp hơn khi phun sấy ở 120ºC và tốc độ cấp dịch 20 ml/phút. Hàm lượng và hiệu suất thu hồi flavonoid phun sấy ở 120ºC và 140ºC tương đương nhau, nhưng giảm nhẹ khi tăng nhiệt độ phun sấy lên 160ºC. Phần lớn các nghiên cứu đều cho thấy: nhiệt độ phun sấy tăng làm hàm lượng hoạt chất giảm như trường hợp giảm hàm lượng phenolic toàn phần khi phun sấy dịch chiết lá nho [5], giảm hàm lượng lycopen và β-caroten khi phun sấy dịch ép quả dưa hấu [6]. Lý do chính của giảm hàm lượng hoạt chất này là do quá trình phá hủy hoạt chất bởi nhiệt và oxy hóa. Phun sấy cao lá Đỏ ngọn ở nhiệt độ khác nhau ít ảnh hưởng đến tính hút ẩm, nhưng ảnh hưởng đến khối lượng riêng và chỉ số CI của sản phẩm. Tăng nhiệt độ phun sấy có xu hướng làm giảm tỷ trọng và tăng chỉ số CI (giảm khả năng trơn chảy). Điều này có thể do khi phun sấy ở nhiệt độ cao, tốc độ bốc hơi dung môi tăng, tạo nên tiểu phân có lớp vỏ cứng và rỗng trong, tiểu phân to xuất hiện nhiều hơn, nên giảm khối lượng riêng. Như vậy, phun sấy ở 140ºC và tốc độ cấp dịch 30 ml/phút (CT8) thích hợp để bào chế bột cao khô lá cây Đỏ ngọn, vì sản phẩm thu được có tính chất hóa lý, hiệu suất phun sấy tương đương với khi phun sấy ở 120ºC, nhưng hàm ẩm thấp hơn. Còn khi phun sấy ở 160ºC, sản phẩm có khối lượng riêng, khả năng trơn chảy, hàm lượng và hiệu suất thu hồi flavonoid thấp hơn. 4. Ả h hƣở g của tỷ ệ chất rắ tro g dịch phu sấ . Tiến hành phun sấy với tá dược MD/AE (25/75) ở tỷ lệ TD/CR 20%, nhiệt độ phun sấy 140ºC và tốc độ cấp dịch 30 ml/phút, nhưng ở các tỷ lệ chất rắn/dịch phun sấy khác nhau. TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 3-2016 27 Bảng 6: Ảnh hưởng của tỷ lệ chất rắn trong dịch phun đến phun sấy cao lá Đỏ ngọn (n = 3). Mẫu CR/DP (%) Hàm ẩm (%) Flavonoid (mg/g) Hiệu suất thu hồi flavonoid (%) Hiệu suất phu sấ (%) Tính hút ẩm (g/100g) DT (g/ml) Chỉ số CI CT8 10 4,35 ± 0,17 60,73 ± 1,96 88,23 ± 2,84 86,92 16,44 ± 0,77 0,45 ± 0,01 29,63 ± 1,98 CT13 15 4,51 ± 0,15 61,64 ± 0,04 89,56 ± 0,05 86,02 16,30 ± 0,93 0,50 ± 0,02 29,11 ± 1,86 CT14 20 4,73 ± 0,20 60,32 ± 1,12 88,28 ± 1,63 78,28 16,11 ± 1,05 0,51 ± 0,03 31,37 ± 2,01 CT15 5 3,72 ± 0,11 61,81 ± 0,31 89,80 ± 0,45 91,02 16,86 ± 0,82 0,37 ± 0,01 33,81 ± 1,45 Khi phun sấy cao lá Đỏ ngọn ở tỷ lệ chất rắn trong dịch phun khác nhau ít ảnh hưởng đến hàm ẩm, tính hút ẩm, hàm lượng và hiệu suất thu hồi flavonoid, nhưng lại ảnh hưởng đến khối lượng riêng, hiệu suất phun sấy và khả năng trơn chảy của sản phẩm. Khi tăng dần tỷ lệ chất rắn trong dịch phun làm khối lượng riêng tăng dần, ở CT13 và CT14 cao nhất. Điều này có thể, khi tỷ lệ chất rắn tăng, mật độ chất rắn trong các giọt lỏng cũng tăng và khi chúng được sấy khô sẽ tạo thành tiểu phân bột có mật độ chất rắn cao hơn, giảm được độ xốp bên trong các tiểu phân, nên khối lượng riêng tăng. Tuy nhiên, tỷ lệ chất rắn cao hơn sẽ làm tăng độ nhớt của dịch phun nên hiệu suất tạo thành các giọt lỏng khi phun dịch giảm, do đó làm giảm hiệu suất phun sấy. Đánh giá khả năng trơn chảy theo chỉ số CI, CT8 và CT13 kém trơn chảy, còn CT14 và CT15 rất kém trơn chảy. Điều này có thể do sự khác biệt về khối lượng riêng của sản phẩm. Từ các khảo sát trên cho thấy: khi phun sấy ở tỷ lệ chất rắn trong khoảng 10 - 15% (CT8, CT13), sản phẩm có tính chất lý hóa, hàm lượng và hiệu suất thu hồi hoạt chất tương đương khi phun sấy ở tỷ lệ chất rắn 20%, nhưng hiệu suất phun sấy cao hơn. Còn khi phun sấy ở tỷ lệ chất rắn 5%, sản phẩm có khối lượng riêng thấp và khả năng trơn chảy kém hơn, trong khi các chỉ số khác tương đương. Tuy nhiên, khi phun sấy ở tỷ lệ chất rắn cao hơn, khối lượng dịch phun giảm để thu được cùng lượng sản phẩm, nên rút ngắn được thời gian phun sấy và tiết kiệm năng lượng hơn. Vì vậy, tỷ lệ chất rắn trong dịch phun 15% là thích hợp nhất. KẾT LUẬN Trên cơ sở khảo sát ảnh hưởng của loại tá dược, tỷ lệ tá dược, tốc độ cấp dịch, nhiệt độ phun sấy, tỷ lệ chất rắn trong dịch phun đến tính chất lý hóa, hiệu suất phun sất, hàm lượng và hiệu suất thu hồi flavonoid, đã lựa chọn được các TẠP CHÍ Y - DƢỢC HỌC QUÂN SỰ SỐ 3-2016 28 thông số thích hợp để bào chế bột cao khô lá Đỏ ngọn bằng phương pháp phun sấy là: tá dược maltodextrin/aerosil (25/75), tỷ lệ TD/CR 20%, nhiệt độ phun sấy 140ºC, tốc độ cấp dịch 30 ml/phút, tỷ lệ chất rắn trong dịch phun 15%. TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Nguyễn Trọng Điệp, Vũ Bình Dương, Nguyễn Thanh Hải. Nghiên cứu ảnh hưởng của tá dược đến chất lượng bột cao khô Cúc hoa vàng (Chrysanthemum indicum L) bằng phương pháp phun sấy. Tạp chí Y - Dược học quân sự. 2015, số 1, tr.11-18. 2. Trịnh Nam Trung. Nghiên cứu đặc điểm thực vật, thành phần hóa học và một số tác dụng sinh học của lá cây Đỏ ngọn. Luận văn Thạc sỹ Dược học. Học viện Quân y. 2008. 3. Bhusari SN, Muzaffa K, Kumar P. Effect of carier agents on physical and microstructural properties of spray dried tamarind pulp powder. Powder Technology. 2014, 266, pp.354-364. 4. Gallo L, Llabot JM, Allemandi D, Bucalá V, Pina J. Influence of spray-drying operating conditions on Rhamnus purshiana (Cáscara sagrada) extract powder physical properties. Powder Technology. 2011, 208, pp.205-214. 5. Pézer Serradilla JA., Luque de Castro MD. Microwave-assisted extraction of phenolic compounds from wine lees and spray drying of the extract. Food Chemistry. 2011, 124, pp.1652-1659. 6. Quek SY, Chok NK, Swedlund P. The physicochemical properties of spray-dried watermelon powders. Chemical Engineering and Processing 2007, 46, pp.386-392. 7. Woo MW, Mujumdar AS, Daud WRW. Spray Drying Technology. Vol 1, Chapter 5: Spray drying of food and herbal products, 2010, ISBN - 978-981-08-6270-1, Published in Singapore, pp.113-156.
File đính kèm:
- nghien_cuu_dieu_che_bot_cao_ho_do_ngon_bang_phuong_phap_phun.pdf