Nghiên cứu mối quan hệ giữa hoạt tính sinh học của thủy tinh 46S với độ cứng và độ bền nén

Tạp chí Hóa học, 55(3): 313-317, 2017 
DOI: 10.15625/0866-7144.2017-00465 
313 
Nghiên cứu mối quan hệ giữa hoạt tính sinh học của 
thủy tinh 46S với độ cứng và độ bền nén 
Bùi Xuân Vương 
Trường Đại học Sài gòn 
Đến Tòa soạn 04-11-2016; Chấp nhận đăng 26-6-2017 
Abstract 
A bioactive glass with composition 46SiO2 - 24CaO - 24Na2O - 6P2O5 (wt%) (noted 46S) was elaborated by the 
melting method. ‘‘In vitro’’ bioactivity of this glass was evaluated by soaking of glass samples in a simulated body 
fluid (SBF). XRD and SEM analyses showed the bioactivity of this glass by the formation of a bioactive hydroxyapatite 
(HA) layer on its surface [4, 5]. This paper focuses on the behavior between the glass bioactivity with hardness and 
compressive strength. Obtained results from experiment show that the hardness of glass fell quickly when the glass was 
soaked in SBF solution. After 30 days of immersion, the hardness value is similar to natural tooth bone. In contrast, the 
compressive strength of glass increased. s 
Keywords. Bioactive glass, bioactivity, hydroxyapatite, ‘‘in vitro’’, hardness, compressive strength. 
1. ĐẶT VẤN ĐỀ 
Vật liệu y sinh là loại vật liệu có nguồn gốc tự 
nhiên hay nhân tạo, sử dụng để thay thế hoặc thực 
hiện một chức năng sống của cơ thể con ngƣời [1]. 
Ngày nay các vật liệu y sinh đã trở nên thân thuộc 
trong đời sống của con ngƣời nhƣ: da nhân tạo, van 
tim nhân tạo, các loại chỉ khâu trong y học, răng giả, 
chân tay giả, mạch máu nhân tạo, các vật liệu trám 
răng, các vật liệu xƣơng nhân tạo dùng trong phẫu 
thuật chỉnh hình. 
Trong các vật liệu y sinh dùng để cấy ghép 
xƣơng, thủy tinh hoạt tính sinh học đƣợc khám phá 
đầu tiên bởi nhà khoa học L. L. Hench năm 1969 
[2]. Thành phần chính của các thủy tinh này gồm các 
oxit CaO, SiO2, P2O5, Na2O liên kết không trật tự 
với nhau tạo thành mạng cấu trúc vô định hình của 
vật liệu. 
Hoạt tính sinh học của vật liệu thủy tinh là khả 
năng hình thành một lớp khoáng hydroxyapatit (HA) 
trên bề mặt khi vật liệu đƣợc ngâm trong dung dịch 
giả dịch thể ngƣời SBF (Simulated Body Fluid) hoặc 
cấy ghép trực tiếp trong cơ thể. Lớp khoáng HA 
giống với thành phần vô cơ của xƣơng ngƣời, do vậy 
nó chính là cầu nối gắn kết giữa miếng ghép vật liệu 
thủy tinh và xƣơng tự nhiên, qua đó xƣơng hỏng 
đƣợc tu sửa và làm đầy [2, 3]. 
Trong nghiên cứu [4, 5], chúng tôi đã tổng hợp 
thành công một loại vật liệu thủy tinh y sinh, ký hiệu 
46S (46% SiO2 – 24% CaO – 24% Na2O – 6% P2O5, 
% khối lƣợng). Thực nghiệm ‘‘in vitro’’ đƣợc tiến 
hành bằng cách ngâm mẫu bột và mẫu dạng khối vật 
liệu thủy tinh trong dung dịch SBF. Kết quả phân 
tích XRD và SEM khẳng định hoạt tính sinh học của 
vật liệu qua sự hình thành một lớp khoáng HA trên 
bề mặt vật liệu sau ngâm. 
Các kết quả đạt đƣợc từ các nghiên cứu trƣớc 
mở ra triển vọng ứng dụng thực tế của vật liệu 46S 
sau khi có các nghiên cứu bổ sung khác nhƣ nghiên 
cứu về tính cơ lý vật liệu hoặc nghiên cứu trên động 
vật. Trong báo cáo này, chúng tôi trình bày các kết 
quả mới trong chuỗi các nghiên cứu về vật liệu thủy 
tinh y sinh về mối quan hệ giữa độ cứng Vickers và 
độ bền nén với hoạt tính sinh học của thủy tinh 
46S6. 
2. VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP 
2.1. Tổng hợp vật liệu thủy tinh 46S 
Vật liệu thủy tinh 46S đã đƣợc tổng hợp và báo 
cáo trong các nghiên cứu trƣớc của tác giả [4, 5]. 
Quy trình tổng hợp đƣợc tóm tắt nhƣ sau : một 
lƣợng các tiền chất gồm CaSiO3, Na2SiO3 và Na3PO4 
đƣợc nung trong chén Pt ở 1350 oC trong 3 giờ. 
Thủy tinh nóng chảy đƣợc rót ra khuôn đồng và 
đƣợc ủ ở nhiệt độ chuyển hóa pha thủy tinh (550 
o
C). Sau khi ủ, thủy tinh đƣợc làm nguội ở nhiệt độ 
phòng. 
2.2. Thực nghiệm ‘‘in vitro’’ 
Thủy tinh 46S dạng khối với các kích thƣớc 
TCHH, 55(3), 2017 Bùi Xuân Vương 
 314 
khác nhau đƣợc ngâm trong dung dịch giả dịch thể 
ngƣời SBF. Dung dịch SBF là dung dịch có thành 
phần vô cơ tƣơng tự nhƣ máu của cơ thể ngƣời và 
đƣợc tổng hợp theo phƣơng pháp của Kokubo [6]. 
Các mẫu đƣợc ngâm trong dung dịch SBF theo các 
khoảng thời gian 0, 1, 2, 3, 7, 15 và 30 ngày. 
2.3. Đánh giá tính chất vật liệu 
Trong nghiên cứu này hai tính chất cơ lý của vật 
liệu thủy tinh là độ cứng và độ bền nén đƣợc đề cập. 
Hình 1: Thao tác đo độ cứng Vickers 
Độ cứng của vật liệu là khả năng chống lại sự 
lún của bề mặt tại chỗ ta ấn vào đó một vật cứng 
hơn. Vật liệu càng khó lún thì có độ cứng càng cao. 
Nguyên tắc chung của phƣơng pháp đo độ cứng là 
dƣới một lực F xác định, một mũi thử bằng vật liệu 
chọn trƣớc, có hình dáng và kích thƣớc nhất định, có 
thể thâm nhập vào bề mặt của vật thử một chiều sâu 
H là bao nhiêu tùy thuộc vào độ cứng của nó. Giá trị 
độ cứng đƣợc xác định bằng cách đo kích thƣớc hay 
độ sâu bị lún trên bề mặt vật liệu dƣới tác dụng của 
mũi thử. Độ cứng là đặc tính phụ thuộc vào bề mặt 
và kết cấu của vật liệu. 
Có nhiều phƣơng pháp đo độ cứng của vật liệu 
nhƣ: phƣơng pháp đo Brinell, Vickers, Rockwell, 
Knoop, Mohs, Shore [7, 8]. Trong nghiên cứu này, 
chúng tôi đo độ cứng Vickers vì đây là phƣơng pháp 
hiện đại và chính xác. Phƣơng pháp đo độ cứng 
Vickers đƣợc hai nhà khoa học ngƣời Anh là Smith 
và Sandland làm việc trong hiệp hội khoa học 
Vickers phát minh năm 1920. Trong phƣơng pháp 
này, mũi thử làm bằng vật liệu kim cƣơng hình kim 
tự tháp đáy vuông. Các dấu vân thu đƣợc trên bề mặt 
vật liệu có dạng hình vuông với đƣờng chéo d. Việc 
quan sát các dấu vân trên bề mặt vật liệu đƣợc thực 
hiện nhờ hệ kính hiển vi quang học. Hình 1 mô tả về 
thao tác đo độ cứng Vickers. 
Độ cứng Vickers đƣợc tính theo công thức sau: 
Trong đó: HV ký hiệu là độ cứng Vickers theo đơn 
vị N (HVN); F là lực xác định áp vào bề mặt vật liệu 
theo đơn vị N; d là chiều dài đƣờng chéo của dấu 
vân theo đơn vị mm; g là gia tốc trọng trƣờng (g = 
9,80665 m.s
2
). 
Độ cứng của vật liệu đƣợc đo trên máy Micro 
Vickers Hardness Testing Machine, hãng Mitutoyo, 
Nhật bản. Các mẫu thủy tinh đƣợc chế tạo có dạng 
hình trụ tròn, chiều cao 5 mm và đƣờng kính 13 mm. 
Hai bề mặt tròn của mẫu đƣợc mài nhẫn nhờ giấy 
CSi (hình 2). Các mẫu đƣợc ngâm trong dung dịch 
SBF sau đó đƣợc rửa sạch bằng nƣớc cất, để khô 
trƣớc khi đo độ cứng. 
Hình 2: Mẫu thủy tinh dùng để đo độ cứng Vickers 
Độ bền nén đƣợc tính theo giá trị lực lớn nhất 
làm phá hủy vật liệu khi chúng bị nén. Độ bền nén 
của các mẫu vật liệu trong nghiên cứu này đƣợc đo 
bằng cách ép hai đầu của mẫu đo bằng áp lực, vận 
tốc điều chỉnh của pitton là 0,2 mm/phút [9, 10]. 
Hình 3 mô tả quá trình đo độ bền nén. 
Hình 3: Mô tả thực nghiệm đo độ nén 
TCHH, 55(3), 2017 Nghiên cứu mối quan hệ giữa hoạt tính... 
 315 
Độ bền nén đƣợc đo trên máy Lloyd LR50K, 
Đức. Các mẫu vật liệu thủy tinh đƣợc chế tạo dƣới 
dạng những hình trụ có đƣờng kính 6 mm và chiều 
cao 10 mm nhƣ đƣợc trình bày trong hình 4. Mỗi 
mẫu vật liệu đƣợc ngâm trong 15 ml dung dịch SBF 
theo các khoảng thời gian khác nhau là 0, 1, 2, 3, 7, 
15 và 30 ngày. 
Hình 4: Các mẫu vật liệu thủy tinh trong thực 
nghiệm đo độ nén 
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 
3.1. Đánh giá hoạt tính sinh học của vật liệu thủy 
tinh 46S 
Hoạt tính sinh học của vật liệu thủy tinh đã đƣợc 
đánh giá qua thực nghiệm ‘‘in vitro’’ với các mẫu 
thủy tinh dạng bột và dạng khối [4-5]. Kết quả cho 
mẫu thủy tinh dạng bột đƣợc công bố trên tạp chí 
hóa học Việt nam, số 50(5B), năm 2012 [4]. Kết quả 
cho mẫu thủy tinh ở dạng khối đƣợc công bố trên tạp 
chí quốc tế SCIE, glass physic and chemistry - 
springer, số 39, năm 2013 [5]. 
Kết quả phân tích đƣợc tóm tắt nhƣ sau: 
Vật liệu thủy tinh 46S là vật liệu cấu trúc vô 
định hình, phổ XRD của vật liệu có dạng một quầng 
nhiễu xạ, đặc trƣng cho sự sắp xếp các nguyên tử 
hóa học trong mạng lƣới cấu trúc vật liệu ở khoảng 
cách gần. 
Sau khi ngâm trong dung dịch SBF, phổ XRD 
xuất hiện các pic nhiễu xạ đặc trƣng cho pha 
hydroxyapatite (HA) (hình 5). Lớp khoáng HA có 
thành phần tƣơng tự nhƣ xƣơng của con ngƣời, do 
đó đóng vai trò cầu nối gắn kết giữa vật liệu nhân 
tạo và xƣơng tự nhiên, qua đó xƣơng hỏng đƣợc tu 
sửa và làm đầy. 
Quan sát ảnh SEM của vật liệu thủy tinh 46S sau 
khi ngâm theo các khoảng thời gian khác nhau trong 
dung dịch SBF cho thấy sự hình thành rõ nét lớp 
khoáng HA trên bề mặt thủy tinh (hình 6). 
Hình 5: (a) - thủy tinh 46S, (b, c, d) - thủy tinh 46S 
sau 3, 7 và 15 ngày ngâm trong dung dịch SBF [4] 
Hình 6: (a) - thủy tinh 46S, (b, c, d) - thủy tinh 46S 
sau 1, 15 và 30 ngày ngâm trong dung dịch SBF [5] 
3.2. Phân tích độ cứng Vickers 
Độ cứng là một đặc tính của bề mặt vật liệu, đo 
đó sự biến đổi bề mặt vật liệu dẫn tới sự biến đổi về 
giá trị của độ cứng. Độ cứng của thủy tinh 46S trƣớc 
và sau khi ngâm trong dung dịch SBF đƣợc đo trên 
máy đo độ cứng Micro Vickers Hardness Testing 
Machine, Hãng Mitutoyo, Nhật Bản. Mũi thử hình 
kim tự tháp đƣợc điều chỉnh ấn xuống bề mặt mẫu 
dƣới một lực 1N và giữ trong khoảng 15s. Mỗi mẫu 
TCHH, 55(3), 2017 Bùi Xuân Vương 
 316 
đo đƣợc thực hiện 4 điểm đo khác nhau để thu đƣợc 
giá trị trung bình của độ cứng. 
Giá trị độ cứng Vickers của các mẫu thủy tinh 
thu đƣợc theo thời gian ngâm trong dung dịch SBF 
đƣợc trình bày trong hình 7. Mẫu thủy tinh ban đầu 
(mẫu không ngâm trong dung dịch SBF) có giá trị 
độ cứng rất cao (623,9 HVN). Hình ảnh dấu vân thu 
đƣợc nhƣ đƣợc trình bày trong hình 8a. Mẫu thủy 
tinh 46S ngâm trong dung dịch SBF, do các phản 
ứng tƣơng tác hóa học giữa thủy tinh và dung dịch 
SBF dẫn tới sự hình thành theo thời gian một lớp 
khoáng hydroxyapatit (HA) trên bề mặt thủy tinh. 
Sự biến đổi bề mặt này dẫn tới sự thay đổi về độ 
cứng. Kết quả đo cho thấy, sau 1 ngày ngâm trong 
dung dịch SBF, độ cứng của thủy tinh giảm rất mạnh 
từ 623,9 xuống còn 184,7HVN. Sự thay đổi này là 
do bề mặt thủy tinh từ trạng thái bề mặt phẳng trơn 
ban đầu sang trạng thái bề mặt biến đổi do phản ứng 
hóa học. Nhƣ các kết quả đã công bố, trong giai 
đoạn đầu khi thủy tinh đƣợc ngâm trong dung dịch 
SBF, các phản ứng trao đổi giữa ion H+ trong dung 
dịch SBF với các cation Ca2+, Na+ trong mạng tinh 
thể thủy tinh [4, 10]. 
Hình 7: Độ cứng Vickers của thủy tinh 46S theo 
thời gian ngâm trong dung dịch SBF 
Từ 1 đến 7 ngày ngâm trong dung dịch SBF, độ 
cứng của thủy tinh dao động nhẹ. Kết quả này có thể 
giải thích do trạng thái không bền của bề mặt thủy 
tinh mà tại đó các phản ứng hóa học xảy ra nhƣ: sự 
giải phóng của Si(OH)4 do sự gãy các liên kết Si-O-
Si, sự polyme hóa những nhóm SiOH để tạo ra một 
lớp SiO2, sự dịch chuyển các ion Ca
2+
, PO4
3-
 để kết 
tủa một lớp giàu Ca và P trên bề mặt thủy tinh [4, 10]. 
Tiếp theo đó là giai đoạn giảm của độ cứng sau 7 
ngày đến cuối của thời gian ngâm. Kết quả này 
tƣơng ứng với sự kết tinh tuần tự của lớp giàu Ca và 
P để tạo thành khoáng HA [4, 10]. 
Tại 30 ngày ngâm, độ cứng của thủy tinh là 
87,7HVN. Dấu vân thu đƣợc nhƣ hình 8b. So sánh 
với độ cứng của xƣơng răng tự nhiên là 60-90HVN 
[11]. Kết quả này chỉ ra rằng độ cứng của thủy tinh 
sau 30 ngày ngâm phù hợp với đặc tính cơ lý của 
xƣơng răng tự nhiên. Bề mặt của thủy tinh sau ngâm 
tƣơng tự xƣơng tự nhiên xét trên phƣơng diện độ 
cứng. 
Hình 8: (a) - mẫu dấu vân thu đƣợc trên bề mặt thủy 
tinh 46S, (b) - mẫu dấu vân trên bề mặt thủy tinh 
46S sau 30 ngày ngâm trong dung dịch SBF 
3.3. Phân tích độ bền nén 
Khi thủy tinh ngâm trong dung dịch SBF, một 
chuỗi các phản ứng trên bề mặt vật liệu xảy ra dẫn 
tới sự cấu tạo một lớp apatit. Sự biến đổi bề mặt của 
vật liệu có thể dẫn tới sự thay đổi về sự bền nén. 
Chúng tôi sẽ đi nghiên cứu mối liên hệ giữa hai yếu 
tố này. 
Các giá trị của độ bền nén đƣợc trình bày trên 
hình 9. 
Hình 9: Độ bền nén của thủy tinh 46S theo thời gian 
ngâm trong dung dịch SBF 
Nhận thấy rằng độ bền nén của thủy tinh tăng 
theo thời gian ngâm. Nhƣ chúng ta đã biết, sau khi 
ngâm thủy tinh trong dung dịch SBF thì đã xảy ra 
các phản ứng bề mặt. Các phản ứng này dẫn tới sự 
cấu tạo của một lớp giàu SiO2, sau đó là một lớp 
khoáng apatit trên bề mặt thủy tinh. Nhƣ vậy bề mặt 
thủy tinh đƣợc bao phủ bởi 2 lớp mới, chúng chính 
là nguyên nhân làm giảm độ giòn của thủy tinh, làm 
cho thủy tinh có độ bền nén tăng lên. Thực vậy, kết 
TCHH, 55(3), 2017 Nghiên cứu mối quan hệ giữa hoạt tính... 
 317 
quả đo cho thấy độ bền nén của thủy tinh tăng từ 
5158N (thủy tinh ban đầu) đến 18548N (thủy tinh 
sau 30 ngày ngâm). 
4. KẾT LUẬN 
Thủy tinh hoạt tính sinh học 46S sau khi ngâm 
trong dung dịch SBF, do sự cấu tạo của các lớp mới 
nhƣ SiO2 và HA đã làm giảm độ cứng và tăng độ 
bền nén của thủy tinh. Trong đó, độ cứng của thủy 
tinh đã giảm một cách nhanh chóng khi thủy tinh 
đƣợc ngâm trong dung dịch SBF. Sau 30 ngày 
ngâm, độ cứng của thủy tinh đạt giá trị tƣơng tự nhƣ 
giá trị độ cứng trong xƣơng răng tự nhiên. Ngƣợc 
lại, độ bền nén của thủy tinh tăng khi vật liệu đƣợc 
ngâm trong dung dịch SBF. 
TÀI LIỆU THAM KHẢO 
1. D. F. Williams. Definitions in Biomaterials, 
Consensus Conference for the European Society for 
Biomaterials, Chester, UK (1986). 
2. L. L. Hench. Bioceramics: From Concept to Clinic, 
Journal of the American Ceramic Society, 74, 1487-
1510 (1991). 
3. L. L. Hench. The story of Bioglass®, Journal of 
Materials Science: Materials in Medicine, 17, 967-
978 (2006). 
4. B. X. Vuong et al. „„in vitro‟‟ bioactivity and 
biocompatibility of 46% SiO2 – 24% CaO – 24% 
Na2O – 6% P2O5 bioactive glass, Vietnam journal of 
chemistry, 50(5B), 418-421 (2012). 
5. B. X. Vuong et al. “In vitro” Apatite Formation on 
the Surface of Bioactive Glass, Glass Physics and 
Chemistry, 39, 64-66 (2013). 
6. T. Kokubo, H. Kushitani, S. Sakka, T. Kitsugi and T. 
Yamamuro. Solutions able to reproduce in vivo 
surface-structure changes in bioactive glass-ceramic 
A-W, Journal of Biomedical Materials Research, 24, 
721-734 (1990). 
7. F. C. Robert and M. P. George. Direct Observation 
and Analysis of Indentation Cracking in Glasses and 
Ceramics, J. Am. Ceram. Soc, 73, 787-817 (1990). 
8. A. Diez-Perez, R. Guerri, X. Nogues , E. Caceres, M. 
J. Pena, L. Mellibovsky, C. Randall, D. Bridges, J. C. 
Weaver , A. Proctor, D. Brimer, K. J. Koester, R. O. 
Ritchie and P. K. Hansma. Microindentation for In 
Vivo Measurement of Bone Tissue Mechanical 
Properties in Humans, Journal of Bone and Mineral 
Research, 25, 1877-1885 (2010). 
9. G. Oilo and S. Espevik. Stress/strain behavior of 
some dental luting cements, Acta Odontol Scand, 
36(1), 45-9 (1978). 
10. E. Dietrich, H. Oudadesse, A. Lucas-Girot and M. 
Mami. “In vitro” bioactivity of melt-derived glass 
46S6 doped with magnesium, Journal of Biomedical 
Materials Research, 88A, 1087-1096 (2008). 
11. W. J. O’Brien. Dental materials and their selection, 
third edition, Quintessence Publishing Co, Inc, 380 
(2002). 
Liên hệ: Bùi Xuân Vương 
Khoa Sƣ phạm Khoa học Tự nhiên, Trƣờng Đại học Sài Gòn 
Số 273, An Dƣơng Vƣơng, Quận 5, Thành phố Hồ Chí Minh 
E-mail: buixuanvuong@tdt.edu.vn; Điện thoại: 01276517788.