Bài giảng Thực hành hóa phân tích

 TRƯỜNG CĐCĐ KON TUM	 CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
 	KHOA CƠ BẢN Độc lập – Tự do – Hạnh phúc
BÀI GIẢNG
	1. Tên học phần: THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH 
	2. Mã học phần: 
	3. Số tiết/đvht: 27
	4. Trình độ: Dành cho SV Cao đẳng Dược năm thứ 1
	5. Người soạn: TS. Nguyễn Thị Ngọc Lệ
Kon Tum, 5/2018
MỤC LỤC
Trang
MỤC LỤC	2
PhÇn i: thùc hµnh ph©n tÝch ®Þnh tÝnh	3
Bµi 1: ®Þnh tÝnh cation nhãm i: ag+, Pb2+, 	3
bµi 2: ®Þnh tÝnh cation nhãm ii: Ba2+, Ca2+ vµ nhãm iii: Al3+, Zn2+	5
Bµi 3: ®Þnh tÝnh cation iv: Fe2+, Fe3+, Bi3+, Mg2+, Mn2+	9 
Bµi 4: ®Þnh tÝnh cation nhãm v: Cu2+, Hg2+, nhãm vI: Na+, K+, 	12
Bµi 5: ®Þnh tÝnh anion nhãm i: Cl-, Br-, I-, SCN-, 	16
Bµi 6: ®Þnh tÝnh anion nhãm ii: 	20
PHẦN 2: PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG 	25
Bµi 1: pha vµ x¸c ®Þnh nång ®é dung dÞch axit HCl 0,1n	25
Bµi 2: pha vµ x¸c ®Þnh nång ®é dung dÞch NaOH 0,1n	29
Bµi 3: pha vµ x¸c ®Þnh nång ®é dung dÞch KMnO4 0,1n	32
Bµi 4: ®Þnh l­îng dung dÞch n­íc oxy giµ 3%	35
Bµi 5: pha vµ x¸c ®Þnh nång ®é dung dÞch Na2s2o3 0,1n	38
Bµi 6: ®Þnh l­îng natri cloric b»ng ph­¬ng ph¸p mohr	41
Bµi 7: pha vµ x¸c ®Þnh nång ®é dung dÞch edta 0,05m	43
PHẦN 3: PHÂN TÍCH CÔNG CỤ 	43
TÀI LIỆU THAM KHẢO	
PhÇn i: thùc hµnh ph©n tÝch ®Þnh tÝnh (9 tiÕt)
Bµi 1: ®Þnh tÝnh cation nhãm i: ag+, Pb2+, 
MỤC TIÊU
1. T×m ®­îc tõng cation nhãm I dùa vµo c¸c ph¶n øng ®Æc tr­ng cña chóng. 
2. Gi¶i thÝch c¸c hiÖn t­îng x¶y ra vµ viÕt c¸c ph­¬ng tr×nh ph¶n øng trong qu¸ tr×nh tiÕn hµnh thùc nghiÖm. 
1. ĐẶC TÍNH HÓA HỌC CỦA CÁC CATION NHÓM 1: Ag+, Pb2+, 
Các ion này có đặc tính chung là tạo được kết tủa với hầu hết các axit (trừ axit nitric), các muối của axit đó, và kiềm. Nhưng trong đó chỉ có HCl tạo được kết 
tủa ít tan với các cation nhóm 1 và không có phản ứng với các cation khác. Chính vì vậy mà người ta sử dụng HCl loãng làm thuốc thử để tách các cation nhóm 1 ra khỏi các cation của nhóm khác.
Các muối kết tủa của cation nhóm 1 lại có những tính chất khác nhau. Dựa vào tính chất đó người ta có thể tách và nhận biết từng ion một cách dễ dàng.
Tất cả các muối halogen chì (clorua, bromua, iodua) đều tan nhiều trong nước nóng, trong khi đó các kết tủa của bạc và thủy ngân (I) có độ tan hầu như không thay đổi khi nhiệt độ tăng. Một đặc điểm nữa của các muối chì là tan nhiều trong kiềm dư (tạo thành PbO22-) trong khi đó các muối bạc và thủy ngân không tan.
Tất cả các muối khó tan của thủy ngân (I) khi tác dụng với NH4OH đều bị phân hủy tạo thành Hg ở dạng bột màu đen và muối amoni thủy ngân (NH2HgCl) ít tan.
Tất cả các muối bạc ít tan trong nước đều tan trong amoniac và tạo thành phức [Ag(NH3)2]+, trái ngược hoàn toàn với các muối ít tan của chì và thủy ngân (I).
B¶ng 1: Tãm t¾c c¸c ph¶n øng ®Æc tr­ng cña cation nhãm I
Thuốc thử
Cation
Ag+
Pb2+
Hg22+
HCl loãng
AgCl↓ trắng, tác dụng và tan trong NH4OH dư do t¹o phøc [Ag(NH3)2]+
PbCl2↓ tan trong nước nóng
Hg2Cl2↓ trắng, tác dụng với NH4OH t¹o Hg0+NH2HgCl
H2SO4 loãng
-
PbSO4↓ trắng
Hg2SO4↓ trắng
KOH hoặc NaOH
Ag2O↓ đen
Pb(OH)2↓ trắng, tan trong kiềm dư t¹o 
Hg2O↓ đen
NH4OH dư
Tạo thành phức tan [Ag(NH3)2]+
Pb(OH)2↓ trắng
[Hg2ONH2]NO3↓ + Hg↓ đen
K2CO3 hay Na2CO3
Ag2CO3↓ trắng
Pb2(OH)2CO3↓ trắng
Hg2CO3 → HgO + Hg + CO2 kết tủa xám
K2CrO4
Ag2CrO4↓ đỏ nâu
PbCrO4↓ vàng, tan trong kiềm dư
Hg2CrO4↓ đỏ
KI
AgI↓ vàng
PbI2↓ vàng, tan trong nước nóng
Hg2I2↓ xanh lục tác dụng với thuốc thử dư → HgI42- + Hg
H2S và các muối Na2S, (NH4)2S
Ag2S↓ đen
PbS↓ đen
HgS + Hg đen
Cu
Ag trắng
-
Tạo hỗn hống màu trắng
2. s¬ ®å ph©n tÝch
S¬ ®å 1. S¬ ®å thùc hµnh ph©n tÝch Cation nhãm I: Ag+, , Pb2+
Dung dÞch ph©n tÝch +HCl 6N (tõng giät)
L¾c kü, ly t©m, lÊy kÕt tña
N­íc ly t©m L1 (cã cation c¸c nhãm II, III, IV, V)
Tña T1 (AgCl, Hg2Cl2, PbCl2) röa b»ng H2O +HCl 2N. §un s«i, ly t©m nãng
Tña T2 (AgCl, Hg2Cl2) + NH4OH ®Æc, l¾c kü
N­íc ly t©m L2: Pb2+
+ KI 0,1M PbI2vµng
+K2CrO4 5% PbCrO4vµng
cã Pb2+
KÕt tña ®en x¸m cña Hg0 + NH2HgCl cã 
N­íc ly t©m: [Ag(NH3)2]+
 + HNO3 6N AgCltr¾ng
 cã Ag+
3. Dông cô, hãa chÊt, thuèc thö
a. Dông cô 
§Ìn cån, đòa thñy tinh, kÑp gç, ống nghiÖm c¸c lo¹i, m¸y ly t©m. 
b. Ho¸ chÊt, thuèc thö
- Dung dÞch ph©n tÝch chøa c¸c cation: ag+, Pb2+, 
- HCl 6 N, HCl 2 N, HNO3 6 N, NH4OH ®Æc, KI 0,1 M, K2CrO4 5%. 
4. thùc hµnh
1. LÊy 1mL dung dÞch ph©n tÝch vµo èng nghiÖm s¹ch, thªm vµo ®ã tõng 
giät dung dÞch HCl 6N ®Õn m«i tr­êng acid m¹nh ®Ó kÕt tña hoµn toµn 
nhãm I (nhËn biÕt qu¸ tr×nh kÕt tña ®· xong khi giät HCl thªm vµo thµnh 
èng nghiÖm th× ë chç tiÕp xóc gi÷a giät HCl vµ dung dÞch ph©n tÝch kh«ng 
thÊy xuÊt hiÖn kÕt tña thªm n÷a). §un nãng nhÑ ®Ó kÕt tña vãn côc dÔ 
t¸ch. §Ó nguéi, ly t©m, t¸ch phÇn kÕt tña nhãm I (gäi lµ T1) chøa: AgCl, 
PbCl2, Hg2Cl2 vµ phÇn n­íc ly t©m (L1) chøa c¸c cation nhãm kh¸c. 
2. Röa g¹n 3 lÇn kÕt tña T1 b»ng n­íc cÊt cã pha thªm vµi giät HCl lo·ng 2N (thªm n­íc röa vµo T1, l¾c kü, ly t©m, g¹n lÊy kÕt tña). Thªm vµo kÕt tña ®· röa ë trªn 1 mL n­íc cÊt, ®un ®Õn s«i, lóc nµy PbCl2 sÏ tan ra. Ly t©m g¹n lÊy kÕt tña T2 (chøa: AgCl vµ Hg2Cl2) vµ n­íc ly t©m L2 (chøa PbCl2). 
3. Thªm vµo n­íc ly t©m L2 vµi giät thuèc thö KI 0,1M, nÕu thÊy xuÊt hiÖn kÕt tña PbI2 mµu vµng ®Ëm, chøng tá cã chøa Pb2+. §un nãng, kÕt tña l¹i tan ra, lµm l¹nh d­íi vßi n­íc ch¶y, hoÆc ®Ó nguéi dÇn sÏ thu ®­îc tinh thÓ mµu vµng lãng l¸nh r¬i xuèng (ph¶n øng m­a vµng). 
HoÆc cã thÓ nhËn biÕt Pb2+ b»ng c¸ch cho n­íc ly t©m L2 t¸c dông víi vµi giät K2CrO4 5% thÊy xuÊt hiÖn kÕt tña mµu vµng PbCrO4. 
4. Thªm vµo kÕt tña T2 NH4OH ®Æc, l¾c kü, nÕu thÊy xuÊt hiÖn mµu tña x¸m ®en (do t¹o thµnh Hg + NH2HgCl), chøng tá cã ion . Ly t©m, lÊy n­íc ly t©m, acid hãa b»ng HNO3 6N, nÕu thÊy xuÊt hiÖn kÕt tña tr¾ng trë l¹i (AgCl) chøng tá cã ion Ag+. 
bµi 2: ®Þnh tÝnh cation nhãm ii: Ba2+, Ca2+ vµ nhãm iii: Al3+, Zn2+ 
Môc tiªu 
1. T×m ®­îc tõng cation nhãm II vµ nhãm III dùa vµo c¸c ph¶n øng ®Æc tr­ng cña chóng. 
2. Gi¶i thÝch c¸c hiÖn t­îng x¶y ra vµ viÕt c¸c ph­¬ng tr×nh ph¶n øng trong qu¸ tr×nh tiÕn hµnh thùc nghiÖm. 
1. TÓM TẮT CÁC PHẢN ỨNG ĐẶC TRƯNG
B¶ng 2: Tãm t¾c c¸c ph¶n øng ®Æc tr­ng cña cation nhãm II
Thuốc thử
Cation
Ba2+
Sr2+
Ca2+
H2SO4 loãng
BaSO4↓ trắng
SrSO4 ↓ trắng
CaSO4↓ trắng, tan nhiều trong nước
Nước thạch cao
CaSO4 bão hòa
BaSO4 ↓
SrSO4 ↓
-
Na2CO3
BaCO3↓ trắng
SrCO3↓ trắng
CaCO3↓ trắng
H2SO4 đặc
BaHSO4
SrHSO4
CaHSO4
K2CrO4
- Môi trường trung tính
BaCrO4↓ vàng
SrCrO4↓ vàng
-
- Môi trường axit 
BaCrO4↓ vàng
-
-
(NH4)2SO4
BaSO4↓
SrSO4↓
CaSO4
(NH4)2C2O4
BaC2O4↓ trắng
SrC2O4↓ trắng
CaC2O4↓ trắng
Na2HPO4
BaHPO4↓ trắng
SrHPO4↓ trắng
CaHPO4↓ trắng
Thử màu lửa
màu vàng lục
 màu đỏ
màu đỏ gạch
B¶ng 3: Tãm t¾t c¸c ph¶n øng ®Æc tr­ng cña cation nhãm III
Thuốc thử
Cation
Al3+
Zn2+
NaOH dư
AlO2-
ZnO22-
 Na2CO3 
Al(OH)3↓ trắng keo
Zn2(OH)2CO3↓ trắng
 NH4OH d­
Al(OH)3↓ trắng keo
[Zn(NH3)4]2+ tan
Na2HPO4
AlPO4↓ trắng
Zn3(PO4)2↓ trắng
H2S trong môi trường CH3COOH
-
ZnS↓ trắng
(NH4)2S trong môi trường trung tính hoặc kiềm
Al(OH)3↓ trắng keo
ZnS↓ trắng
Alizarin trong môi trường NH3
Kết tủa son đỏ
Kết tủa đỏ nhạt
2. s¬ ®å ph©n tÝch
S¬ ®å 2: S¬ ®å thùc hµnh ph©n tÝch Cation nhãm II: Ca2+, Ba2+ vµ nhãm III: Al3+, Zn2+
Dung dÞch ph©n tÝch +H2SO4 2N (tõng giät)
+ C2H5OH . §un nhÑ, ly t©m
N­íc ly t©m L1 : Al3+, Zn2+ + NaOH 2N d­
Tña T1 (BaSO4, CaSO4)
+ Na2CO3 b·o hßa l¾c kü, ®un nãng, ly t©m, g¹n. LÆp l¹i 3, 4 lÇn ®Ó chuyÓn hÕt tña T1 thµnh tña BaCO3, CaCO3 läc.
Dung dÞch: c« c¹n bít + NH4Cl b·o hßa + NH4OH ®Æc (vµi giät
N­íc ly t©m L3: [Zn(NH3)4]2+ + Na2S 2% ZnS tr¾ng
cã Zn2+
Tña T3 : Al(OH)3
+ HCl 2N tan
+ CH3COOH 6N ®Õn m«i tr­êng axit nhÑ
+ TT Alizarin –S phøc mµu ®ácã Al3+
Tña T2: BaCrO4 mµu vµng (kh«ng tan trong NaOH 2N)
cã Ba2+
Tña : CaCO3, BaCO3 
+ CH3COOH 2N (®ñ ®Ó tan hÕt)
N­íc ly t©m L2: Ca2+
 + (NH4)2C2O410%
CaC2O4 (kh«ng tan trong CH3COOH 2N)
cã Ca2+
Dung dÞch: Ca2+, Ba2+
+ K2CrO4 5% (tíi dung dÞch mµu vµng
3. Dông cô, hãa chÊt, thuèc thö
a. Dông cô
§Ìn cån, đòa thñy tinh, kÑp gç, ống nghiÖm c¸c lo¹i, máy li tâm, cốc thủy tinh. 
b. Ho¸ chÊt, thuèc thö
- Dung dÞch ph©n tÝch chøa c¸c cation: Ba2+, Ca2+, Al3+, Zn2+ 
- H2SO4 2N, HCl 2N, CH3COOH 2N, K2CrO4 5%, CH3COOONa 6N, Na2CO3 b·o hßa, Na2S 2%, NaOH 2N, NH4OH ®Æc, Thuèc thö Alizarin - S, NH4Cl b·o hßa, Cån 96o 
4. thùc hµnh
1. LÊy 1mL dung dÞch ph©n tÝch vµo èng nghiÖm s¹ch, thªm vµo ®ã tõng giät dung dÞch H2SO4 2N ®Õn khi ngõng xuÊt hiÖn kÕt tña ®Ó kÕt tña hoµn toµn nhãm II. §un s«i nhÑ ®Ó kÕt tña vãn côc dÔ t¸ch. §Ó nguéi, thªm vµo dÇn dÇn r­îu ethylic 96o ®Õn khi kÕt tña kh«ng xuÊt hiÖn thªm n÷a, ®Ó kÕt tña hoµn toµn Ca2+ (chó ý cho l­îng r­îu võa ®ñ, nÕu cho qu¸ d­ pH cña dung dÞch t¨ng lªn sÏ lµm thñy ph©n mét sè cation kh¸c). KhuÊy ®Òu, ly t©m, t¸ch phÇn kÕt tña nhãm II lµ T1 (chøa: BaSO4 vµ CaSO4) vµ phÇn n­íc ly t©m L1 (chøa c¸c cation nhãm III: Al3+, Zn2+). 
2. Röa g¹n kÕt tña T1 b»ng hçn hîp H2SO4 2N vµ C2H5OH: thªm n­íc röa vµo T1, l¾c kü, ly t©m, g¹n lÊy kÕt tña. ChuyÓn kÕt tña BaSO4 vµ CaSO4 thµnh BaCO3 vµ CaCO3: thªm kho¶ng 1 mL Na2CO3 b·o hßa vµo T1, l¾c kü, ®un nãng, ly t©m, g¹n lÊy kÕt tña. LÆp l¹i ®éng t¸c nµy 3-4 lÇn ®Ó chuyÓn hÕt BaSO4, CaSO4 thµnh BaCO3, CaCO3. 
2.1. Hßa tan kÕt tña BaCO3, CaCO3 b»ng CH3COOH 2N: thªm dÇn tõng giät CH3COOH ®Õn khi kÕt tña võa tan hÕt. 
Thªm K2CrO4 5% vµo dung dÞch ®Õn khi dung dÞch cã mµu vµng. Ly t©m thu ®­îc kÕt tña T2 vµ n­íc ly t©m L2. 
KÕt tña T2 ®­îc röa s¹ch b»ng n­íc cÊt, sau ®ã thªm kho¶ng 1mL NaOH 2N, ®un nhÑ, ly t©m. NÕu d­íi ®¸y èng nghiÖm vÉn cßn kÕt tña mµu vµng, chøng tá lµ cã BaCrO4, tøc trong dung dÞch ph©n tÝch cã Ba2+. 
2.2. PhÇn n­íc ly t©m L2: thªm vµi giät dung dÞch (NH4)2C2O4 5%, nÕu thÊy xuÊt hiÖn kÕt tña mµu tr¾ng (CaC2O4) vµ kÕt tña nµy kh«ng tan trong acid acetic, chøng tá trong dung dÞch cã chøa ion Ca2+. 
3. N­íc ly t©m L1: thªm vµo L1 NaOH 2N d­ ®Õn khi thÊy xuÊt hiÖn kÕt tña vµ kÕt tña l¹i võa tan hÕt. 
§un s«i nhÑ dung dÞch ®Ó c« c¹n bít. Cho tiÕp vµo vµi giät NH4Cl b·o hßa vµ vµi giät NH4OH ®Æc. L¾c ®Òu, ly t©m t¸ch riªng kÕt tña T3 (Al(OH)3) vµ n­íc ly t©m L3 ([Zn(NH3)4]2+). 
3.1. Hßa tan kÕt tña T3 b»ng vµi giät HCl 	2N võa ®ñ vµ vµi giät CH3COONa 6N ®Ó t¹o m«i tr­êng acid nhÑ. Thªm tiÕp vµi giät thuèc thö Alizarin-S thÊy cã phøc mµu s¬n ®á, chøng tá cã ion Al3+. 
3.2. N­íc ly t©m L3: thªm vµo vµi giät dung dÞch Na2S 2% thÊy xuÊt hiÖn kÕt tña tr¾ng (ZnS) chøng tá dung dÞch cã chøa ion Zn2+. 
Bµi 3: ®Þnh tÝnh cation iv: Fe2+, Fe3+, Bi3+, Mg2+, Mn2+ 
Môc tiªu 
1. T×m ®­îc tõng cation nhãm IV dùa vµo c¸c ph¶n øng ®Æc tr­ng cña chóng. 
2. Gi¶i thÝch c¸c hiÖn t­îng x¶y ra vµ viÕt c¸c ph­¬ng tr×nh ph¶n øng trong qu¸ tr×nh tiÕn hµnh thùc nghiÖm. 
1. TÓM TẮT CÁC PHẢN ỨNG ĐẶC TRƯNG
B¶ng 4: Tãm t¾t c¸c ph¶n øng ®Æc tr­ng cña cation nhãm IV
Thuèc thö
Cation
Fe2+
Fe3+
Mn2+
Mg2+
Bi3+
NaOH
Fe(OH)2↓ tr¾ng xanh hãa nâu dần trong không khí
Fe(OH)3↓ nâu
Mn(OH)2↓ trắng, hãa nâu dần trong không khí
Mg(OH)2↓ trắng
Bi(OH)3↓ trắng
H2O
-
-
-
-
BiOCl↓ hoÆc BiONO3↓ tr¾ng 
Na2CO3
FeCO3↓ trắng
Fe(OH)CO3↓
MnCO3↓
Mg(OH)CO3↓ trắng
Bi(OH)CO3↓ trắng
Na2HPO4
Fe3(PO4)2↓ trắng
FePO4↓ vàng nhạt
Mn3(PO4)2↓ trắng
MgHPO4
↓ trắng
BiPO4↓ trắng
KI
-
-
-
-
BiI3↓ đen, tan trong KI dư tạo thành BiI4- mµu cam
KSCN
-
Fe(SCN)3 ®á m¸u hoÆc d­ SCN- t¹o phøc tan ®á m¸u [Fe(SCN)6]3- 
-
-
-
K3[Fe(CN)6]
Fe3[Fe(CN)6]↓ xanh tua bin
-
-
-
-
K4[Fe(CN)6]
Fe4[Fe(CN)6] ↓ xanh phæ
H2S trong m«i tr­êng axit
-
-
-
-
Bi2S3↓®en
PbO2 trong m«i tr­êng axit
-
-
mµu tÝm
-
-
2. s¬ ®å ph©n tÝch
X¸c ®Þnh Fe2+: + TT K3[Fe(CN)6] xanh tua bin Cã Fe2+
X¸c ®Þnh Fe3+: 
 - TT KSCN
phøc mµu ®á m¸u
- TT K4[Fe(CN)6]3
xanh phæ
 Cã Fe3+
X¸c ®Þnh Mn2+: + HNO3 ®Æc + PbO2 bét, ®un s«i mµu tÝm
 Cã Mn2+
X¸c ®Þnh Bi3+: +KI 0,1M phøc [BiI4]-mµu cam ®Ëm (pha lo·ng cho tña BiI3 mµu ®en, nÕu nhiÒu Bi3+)
 Cã Bi3+
N­íc ly t©m L1: Mg2+ + Na2HPO4 12% MgNH4PO4(h×nh l¨ng trô, h×nh sao, h×nh l¸)
cã Mg2+
Tña Fe(OH)2, Fe(OH)3, Mg(OH)2, Mn(OH)2, Bi(OH)3
+ NH4Cl b·o hßa. §un nhÑ, ly t©m, t¸ch riªng kÕt tña vµ n­íc ly t©m
S¬ ®å 3: S¬ ®å thùc hµnh ph©n tÝch Cation nhãm IV: Fe2+, Fe3+, Bi3+, Mn2+, Mg2+ Dung dÞch Fe3+, Fe2+, Bi3+, Mn2+ chia thµnh 4 phÇn
Tña T1: Fe(OH)2, Fe(OH)3, Mn(OH)2, Bi(OH)3
+HNO3 10%, ®un s«i
Dung dÞch ph©n tÝch +Na2CO3 b·o hßa tíi tho¸ng ®ôc råi tan + NH4OH ®Æc. Ly t©m, lÊy kÕt tña
3. dông cô, hãa chÊt, thuèc thö
a. Dông cô 
 §Ìn cån, đòa thñy tinh, kÑp gç, èng nghiÖm c¸c lo¹i, m¸y ly t©m. 
b. Ho¸ chÊt, thuèc thö
- Dung dÞch ph©n tÝch chøa c¸c ation: Fe2+, Fe3+, Bi3+, Mg2+, Mn2+ 
- Na2CO3 b·o hoµ, HNO3 ®Æc, NH4OH ®Æc, KI 0,1M, NH4Cl b·o hßa, HNO3 10%, Na2HPO4 12%, thuèc thö KSCN, K4[Fe(CN)6], K3[Fe(CN)6] 
4. thùc hµnh
1. LÊy 1mL dung dÞch ph©n tÝch vµo èng nghiÖm s¹ch, thªm vµo vµi giät Na2CO3 b·o hßa tíi tho¸ng ®ôc råi l¹i tan. Thªm tiÕp tõng giät dung dÞch NH4OH ®Æc ®Õn khi kÕt tña hoµn toµn. Ly t©m, lÊy kÕt tña (Fe(OH)2, Fe(OH)3, Bi(OH)3, Mn(OH)2 vµ Mg(OH)2). Thªm vµo kÕt tña 1 - 2mL dung dÞch NH4Cl b·o hßa ®Ó hßa tan Mg(OH)2. §un nhÑ, ly t©m, t¸ch phÇn kÕt tña T1 ( Fe(OH)2, Fe(OH)3, Bi(OH)3, Mn(OH)2) vµ phÇn n­íc ly t©m L1 (chøa Mg2+). 
2. N­íc ly t©m L1: thªm vµo thuèc thö Na2HPO4 12%, nÕu thu ®­îc kÕt tña mµu vµng h×nh lôc l¨ng hoÆc h×nh sao, h×nh l¸ (MgNH4PO4), chøng tá trong dung dÞch cã chøa ion Mg2+. 
3. Hßa tan kÕt tña T1 b»ng HNO3 10%, ®un s«i, dung dÞch sau ®ã chia ra lµm 4 phÇn ®Ó t×m Fe2+, Fe3+, Bi3+, Mn2+ b»ng c¸c ph¶n øng ®Æc tr­ng: 
* T×m Fe2+: Cho vµo thuèc thö K3[Fe(CN)6], nÕu cã kÕt tña mµu xanh Tua bin (Fe3[Fe(CN)6])2, chøng tá dung dÞch cã chøa ion Fe2+. 
* T×m Fe3+: Cho t¸c dông víi thuèc thö KSCN d­ sÏ t¹o thµnh phøc tan mµu ®á m¸u ([Fe(SCN)6]3-), chøng tá dung dÞch cã chøa ion Fe3+. 
HoÆc cã thÓ cho t¸c dông víi thuèc thö K4[Fe(CN)6] sÏ t¹o phøc kÕt tña mµu xanh phæ Fe4[Fe(CN)6]3. 
* T×m Bi3+: Cho t¸c dông víi dung dÞch KI 0,1M d­ nÕu thÊy t¹o phøc mµu da cam ([BiI4]-), chøng tá dung dÞch cã chøa ion Bi3+. 
* T×m Mn2+: LÊy vµi giät dÞch läc vµo 1 èng nghiÖm, thªm vµo vµi giät acid HNO3 ®Æc vµ mét Ýt bét PbO2. §un nhÑ hçn hîp, ly t©m, nÕu thÊy phÇn dung dÞch cã mµu tÝm (), chøng tá dung dÞch cã chøa ion Mn2+. 
Bµi 4: ®Þnh tÝnh cation nhãm v: Cu2+, Hg2+
vµ nhãm vI: Na+, K+, 
Môc tiªu 
1. T×m ®­îc tõng cation nhãm V vµ nhãm VI dùa vµo c¸c ph¶n øng ®Æc tr­ng cña chóng. 
2. Gi¶i thÝch c¸c hiÖn t­îng x¶y ra vµ viÕt c¸c ph­¬ng tr×nh ph¶n øng trong qu¸ tr×nh tiÕn hµnh thùc nghiÖm. 
1. TÓM TẮT CÁC PHẢN ỨNG ĐẶC TRƯNG
B¶ng 5: Tãm t¾t c¸c ph¶n øng ®Æc tr­ng cña cation nhãm V
Thuèc thö
Cation
Cu2+
Hg2+
NaOH
Cu(OH)2 xanh CuO↓ ®en
HgO↓ vµng
NH4OH d­
[Cu(NH3)4]2+ xanh lam ®Ëm
[Hg(NH3)4]2+
H2S trong m«i tr­êng axit hoÆc Na2S
CuS↓ ®en
HgS↓ ®en
KCN
[Cu(CN)4]2-
[Hg(CN)4]2-
KI
CuI↓ tr¾ng + I2
HgI2↓ ®á cam, nÕu d­ KI t¹o phøc tan kh«ng mµu [HgI4]2-
SnCl2/NaOH
-
Hg↓ ®en
NH4SCN
Cu(SCN)2↓ ®en
Hg(SCN)2↓ tr¾ng, nÕu d­ NH4SCN th× t¹o phøc (NH4)2[Hg(SCN)4]
 Các phản ứng đặc trưng của cation nhóm VI
* T×m K+ : 
- B»ng thuèc thö Garola Na3[Co(NO2)6] ë m«i tr­êng trung tÝnh: 
2K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- K2Na[Co(NO2)6] ↓ tinh thÓ vµng 
Nh­ng còng cho ph¶n øng t­¬ng tù: 
+ Na+ + [Co(NO2)6]3- (NH4)2Na[Co(NO2)6] ↓ tinh thÓ vµng 
Do ®ã ph¶i lo¹i b»ng ...  dung dÞch trong ®Þnh l­îng (b×nh nãn) 	trong qu¸ tr×nh chuÈn ®é x¸c ®Þnh nång ®é dung dÞch Na2S2O3 ë 	môc 4.1. 
6. TÝnh nång ®é ®­¬ng l­îng cña dung dÞch Na2S2O3, biÕt khi ®Þnh 
	l­îng 0,1085 g K2Cr2O7 hÕt 21,05 ml dung dÞch Na2S2O3. (§S: 0,1051N)
Bµi 6: ®Þnh l­îng natri cloric b»ng ph­¬ng ph¸p mohr (2 tiÕt)
Môc tiªu
1. Pha ®­îc dung dÞch gèc b¹c nitrat 0,1 N. 
2. Tr×nh bµy ®­îc nguyªn t¾c vµ ph¶n øng ®Þnh l­îng natri clorid theo ph­¬ng 
	ph¸p Mohr. 
3. ChuÈn ®é vµ tÝnh ®­îc hµm l­îng phÇn tr¨m (kl/ kl) cña natri clorid . 
1. dông cô, hãa chÊt
a. Dụng cụ
	C©n ph©n tÝch	, buret, cèc cã má, pipet chÝnh x¸c dung tÝch 10 ml, b×nh ®Þnh møc dung tÝch 100 ml, b×nh nãn dung tÝch 100 ml, phÔu thñy tinh, đòa thñy tinh.
b. Hóa chất
ChÊt gèc b¹c nitrat, natri clorid cÇn ®Þnh l­îng, dung dÞch chØ thÞ kali cromat 5%.
2. pha dung dÞch agNO3 0,1N
− B¹c nitrat (AgNO3) cã träng l­îng ph©n tö M = 169,9. 
−B¹c nitrat ë d¹ng bét kÕt tinh hoÆc tinh thÓ kh«ng mµu, dÔ tan trong 
	n­íc. B¹c nitrat tinh khiÕt tháa m·n yªu cÇu cña mét chÊt gèc. 
−§­¬ng l­îng gam E cña AgNO3 b»ng khèi l­îng ph©n tö cña nã vµ b»ng 169,9.
−L­îng AgNO3 cÇn thiÕt ®Ó pha 100 ml dung dÞch AgNO3 cã nång ®é chÝnh x¸c 0,1N lµ:
TiÕn hµnh pha 100 ml dung dÞch AgNO3 0,1N nh­ sau:
−	C©n chÝnh x¸c kho¶ng 1,70 g chÊt chuÈn gèc AgNO3 trªn c©n ph©n tÝch cho vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 100 ml qua phÔu.
−	Tr¸ng phÔu nhiÒu lÇn b»ng n­íc cÊt (kho¶ng 50 ml). Bá phÔu ra.
−	L¾c nhÑ ®Ó hßa tan hoµn toµn AgNO3.
−	Thªm n­íc võa ®ñ ®Õn v¹ch. L¾c ®Òu.
TÝnh hÖ sè hiÖu chØnh (K) cña dung dÞch AgNO3 pha ®­îc:
Trong ®ã: 
− mTH lµ khèi l­îng, tÝnh b»ng g, cña AgNO3 c©n ®­îc 
−mLT lµ khèi l­îng, tÝnh b»ng g, cña AgNO3 võa ®ñ ®Ó pha ®­îc 100,0 
	mL dung dÞch AgNO3 nång ®é chÝnh x¸c 0,1N (mLT = 1,699 g). 
3. nguyªn t¾c ®Þnh l­îng nacl b»ng ph­¬ng ph¸p mohr
Lµ ph­¬ng ph¸p ®Þnh l­îng trùc tiÕp Cl- b»ng Ag+ víi chØ thÞ lµ kali cromat (K2CrO4). Mét giät Ag+ d­ sÏ kÕt hîp víi chØ thÞ cho tña n©u ®á Ag2CrO4 ë l©n cËn ®iÓm t­¬ng ®­¬ng. 
Ph¶n øng chuÈn ®é:
( kÕt tña tr¾ng)
NhËn ra ®iÓm t­¬ng ®­¬ng
 ( kÕt tña n©u ®á)
4. ®Þnh l­îng dung dÞch nacl b»ng ph­¬ng ph¸p mohr
4.1. TiÕn hµnh ®Þnh l­îng 
Lµm ph¶n øng: 
−Dïng phÔu rãt dung dÞch (tõ cèc cã má) kho¶ng 10 - 15 ml dung dÞch AgNO3 0,1N lªn trªn buret ®Ó tr¸ng buret (lµm 2 lÇn). Cho ®Çy dung 	dÞch AgNO3 0,1N lªn trªn buret vµ ®iÒu chØnh khãa buret ®­îc dung 	dÞch ®Õn v¹ch 0. 
−C©n chÝnh x¸c kho¶ng 0,10 g NaCl trªn c©n ph©n tÝch cho vµo b×nh 	nãn. Thªm kho¶ng 50 mL n­íc cÊt. L¾c ®Ó hßa tan hoµn toµn NaCl. 	Thªm 5 giät dung dÞch chØ thÞ kali cromat 5%. 
Bè trÝ thÝ nghiÖm ®­îc tr×nh bµy ë h×nh 6.1. 
Natri clorid 0,10 g + 5 giät dung dÞch kali cromat 5%
Dung dÞch AgNO3 0,1N
H×nh 6.1. Bè trÝ thÝ nghiÖm chuÈn ®é NaCl b»ng ph­¬ng ph¸p Mohr
TiÕn hµnh chuÈn ®é: 
Mét tay ®iÒu chØnh khãa buret cho dung dÞch AgNO3 0,1N tõ buret xuèng b×nh nãn (lóc ®Çu nhanh, gÇn ®iÓm t­¬ng ®­¬ng cho tõ tõ tõng giät, nöa giät), tay kia l¾c b×nh nãn chøa dung dÞch NaCl. ChuÈn ®é tíi khi dung dÞch ë b×nh nãn xuÊt hiÖn kÕt tña mµu n©u ®á. Ghi thÓ tÝch dung dÞch AgNO3 0,1N ®· dïng. 
4.2. TÝnh kÕt qu¶ 
Hµm l­îng phÇn tr¨m (kl/ kl) cña NaCl ®­îc tÝnh theo c«ng thøc sau:
Trong ®ã: 
- V lµ thÓ tÝch dung dÞch AgNO3 0,1N , tÝnh b»ng ml, ®· dïng chuÈn ®é 
- K lµ hÖ sè hiÖu chØnh cña dung dÞch AgNO3 0,1N 
- m lµ khèi l­îng, tÝnh b»ng g, cña NaCl cÇn ®Þnh l­îng 
Bµi tËp
1. Pha ®óng kü thuËt 100ml dung dÞch gèc AgNO3 0,1N. 
2. Tr×nh bµy nguyªn t¾c ®Þnh l­îng natri clorid theo ph­¬ng ph¸p Mohr. 
3. Tr×nh bµy c¸ch tiÕn hµnh ®Þnh l­îng natri clorid theo ph­¬ng 	ph¸p Mohr. 
4. ThiÕt lËp c«ng thøc tÝnh hµm l­îng phÇn tr¨m (kl/kl) cña natri clorid. 
5. TÝnh hÖ sè hiÖu chØnh K cña dung dÞch AgNO3 0,1N, biÕt khi pha 	100,00 ml dung dÞch AgNO3 th× dïng 1,6851 g AgNO3. (§S: 0,9918)
6. TÝnh hµm l­îng % (kl/ kl) cña NaCl, biÕt khi ®Þnh l­îng 0,1056 g 	NaCl theo ph­¬ng ph¸p Mohr hÕt 17,20 ml dung dÞch AgNO3 	0,1N cã hÖ sè hiÖu chØnh K = 1,0320. (§S: 98,23%)
Bµi 7: pha vµ x¸c ®Þnh nång ®é dung dÞch edta 0,05m (4 tiÕt)
Môc tiªu
1. Tr×nh bµy ®­îc nguyªn t¾c vµ ph¶n øng ®Þnh l­îng EDTA. 
2. TÝnh ®­îc khèi l­îng kÏm ®Ó pha dung dÞch kÏm sulfat 0,05 M vµ pha ®­îc 100 mL dung dÞch kÏm sulfat 0,05 M. 
3. X¸c ®Þnh ®­îc nång ®é dung dÞch EDTA 0,05 M. 
1. dông cô-hãa chÊt
a. Dụng cụ
C©n ph©n tÝch, buret, pipet chÝnh x¸c dung tÝch 10 ml, b×nh nãn dung tÝch 100 ml, cèc cã má, phÔu thñy tinh, đòa thñy tinh, cèc ch©n, ống ®ong dung tÝch 10 ml.
b. Hóa chất
ChÊt gèc kÏm (Zn), dung dÞch acid sufuric 10%, dung dÞch ®Öm amoniac, hçn hîp chØ thÞ ®en eriocrom T. 
2. pha dung dÞch complexon iii 0,05m
Complexon III (trilon B) lµ dinatri dihydro ethylen diamin tetraacetat. Complexon III th­êng ë d¹ng ngËm n­íc vµ cã c«ng thøc hãa häc lµ C10H14N2O8Na2.2H2O viÕt t¾t lµ EDTA. Complexon III cã khèi l­îng ph©n tö lµ 372,2. 
- Complexon III ë d¹ng tinh thÓ kh«ng mµu, dÔ tan trong n­íc. 
- Complexon III kh«ng tháa m·n tiªu chuÈn chÊt gèc v× 	C10H14N2O8Na2.2H2O dÔ mÊt n­íc kÕt tinh nªn thµnh phÇn kh«ng øng 	®óng víi c«ng thøc. Ta chØ cã thÓ pha dung dÞch EDTA nång ®é xÊp xØ 	0,05M tõ C10H14N2O8Na2.2H2O. Nång ®é dung dÞch EDTA sau khi pha, 	®­îc x¸c ®Þnh b»ng mét dung dÞch chuÈn kh¸c ®· biÕt nång ®é. 
 L­îng C10H14N2O8Na2.2H2O cÇn thiÕt ®Ó pha 100 ml dung dÞch EDTA 
	cã nång ®é xÊp xØ 0,05M ®­îc tÝnh nh­ sau: 
 Sè gam C10H14N2O8Na2.2H2O cÇn c©n lµ: 
TiÕn hµnh pha dung dÞch EDTA 0,05M: 
C©n kho¶ng 1,86 g C10H14N2O8Na2.2H2O trªn c©n kü thuËt vµ chuyÓn 
	vµo cèc ch©n. 
Thªm vµo cèc ch©n kho¶ng 50 ml n­íc cÊt vµ dïng ®òa thñy tinh 
	khuÊy cho c¸c tinh thÓ tan hÕt. 
 Thªm n­íc cÊt vµo cèc ch©n võa ®ñ 100 ml. KhuÊy ®Òu. 
3. nguyªn t¾c ®Þnh l­îng complexon
Dùa vµo ph¶n øng t¹o phøc gi÷a EDTA vµ kim lo¹i trong m«i tr­êng ®Öm pH = 9. Lóc ®Çu dung dÞch cã mµu ®á vang do ph¶n øng cña Zn2+ víi chØ thÞ (Hind2- ): 
 (§á vang )
Khi nhá EDTA (HY3- ) xuèng, Zn2+ tù do sÏ ph¶n øng tr­íc:
Lóc Êy mµu cña dung dÞch vÉn kh«ng bÞ biÕn ®æi. GÇn ®iÓm t­¬ng ®­¬ng, ta cã sù c¹nh tranh t¹o phøc:
 (§á vang ) (Xanh)
KÕt thóc chuÈn ®é khi mµu chuyÓn tõ tÝm sang xanh t­¬i hoµn toµn (mµu cña chØ thÞ ë d¹ng tù do). 
4. ®Þnh l­îng dung dÞch edta 0,05,
4.1. Pha dung dÞch gèc kÏm sulfat 0,05 M 
- KÏm h¹t (Zn) tinh khiÕt tháa m·n yªu cÇu cña mét chÊt gèc. 
- Khèi l­îng ph©n tö l­îng cña Zn b»ng 65,37. 
- L­îng Zn cÇn thiÕt ®Ó pha 100 ml dung dÞch ZnSO4 cã nång ®é chÝnh 0,05M lµ: 
TiÕn hµnh pha 100 ml dung dÞch ZnSO4 0,05 M nh­ sau: 
- C©n chÝnh x¸c kho¶ng 0,32 g Zn vµo cèc cã má. 
-Thªm vµo Zn trong cèc kho¶ng 5 mL dung dÞch H2SO4 10%. L¾c cho 
	tan hoµn toµn. Thªm vµo ®ã kho¶ng 20 mL n­íc cÊt. 
- ChuyÓn dung dÞch ë cèc cã má sang b×nh ®Þnh møc dung tÝch 100 ml 
	qua phÔu. 
- Tr¸ng cèc vµ phÔu nhiÒu lÇn b»ng n­íc cÊt (kho¶ng 50 ml). Bá phÔu ra. 
Thªm n­íc võa ®ñ ®Õn v¹ch. L¾c ®Òu. 
TÝnh nång ®é thùc (CM,th) cña dung dÞch ZnSO4 pha ®­îc: 
Trong ®ã: 
- mTH lµ khèi l­îng, tÝnh b»ng g, cña Zn c©n ®­îc 
- mLT lµ khèi l­îng, tÝnh b»ng g, cña Zn võa ®ñ ®Ó pha ®­îc 100,0 ml dung dÞch ZnSO4 nång ®é chÝnh x¸c 0,05M (mLT = 0,32685 g). 
4.2. TiÕn hµnh ®Þnh l­îng 
LÊy chÝnh x¸c 10,00 ml dung dÞch ZnSO4 ®· pha cho vµo b×nh nãn s¹ch. Thªm vµo ®ã 5 ml dung dÞch ®Öm amoniac, kho¶ng 0,1 g hçn 	hîp chØ thÞ ®en eriocrom T vµ 30 mL n­íc cÊt. L¾c cho tan hÕt chØ thÞ. 
Dïng phÔu rãt dung dÞch (tõ cèc cã má) kho¶ng 10 - 15 ml dung dÞch 	EDTA lªn trªn buret ®Ó tr¸ng buret (lµm 2 lÇn). Cho ®Çy dung dÞch 	EDTA lªn trªn buret vµ ®iÒu chØnh khãa buret ®­îc dung dÞch ®Õn 	v¹ch 0. 
Bè trÝ thÝ nghiÖm ®­îc tr×nh bµy ë h×nh 7.1. 
Dung dÞch ZnSO4 10,00 ml 
Dung dÞch ®ªm amoniac 5,00 ml 
Hçn hîp chØ thÞ ®en eriocrom T 0,1g 
N­íc cÊt 30 ml
Dung dÞch EDTA 0,05N
H×nh 7.1. Bè trÝ thÝ nghiÖm chuÈn ®é dung dÞch EDTA 0,05 M
TiÕn hµnh chuÈn ®é: 
Mét tay ®iÒu chØnh khãa buret cho dung dÞch EDTA tõ buret xuèng b×nh nãn, tay kia l¾c b×nh nãn. ChuÈn ®é tíi khi dung dÞch ë b×nh nãn chuyÓn tõ mµu ®á vang sang mµu xanh t­¬i hoµn toµn (kh«ng cßn ¸nh tÝm). Ghi thÓ tÝch dung dÞch EDTA ®· dïng. 
4.3. TÝnh kÕt qu¶ 
Nång ®é mol/ l (CM,A) cña dung dÞch EDTA ®­îc tÝnh theo c«ng thøc sau: 
VB lµ thÓ tÝch dung dÞch gèc ZnSO4, tÝnh b»ng mL, (VB = 10,00 ml) 
CM,B lµ nång ®é mol/ l cña dung dÞch ZnSO4, (CM,B = CM,th) 
VA lµ thÓ tÝch dung dÞch EDTA, tÝnh b»ng mL, ®· dïng chuÈn ®é. 
Bµi tËp
1. Pha ®óng kü thuËt 100 ml dung dÞch EDTA 0,05M vµ 100,0 ml 	dung dÞch gèc ZnSO4 0,05M. 
2. Tr×nh bµy nguyªn t¾c ®Þnh l­îng b»ng ph­¬ng ph¸p complexon. 
3. Tr×nh bµy c¸ch tiÕn hµnh ®Þnh l­îng dung dÞch EDTA 0,05 M 	dïng dung dÞch gèc ZnSO4 0,05 M. 
4. ThiÕt lËp c«ng thøc tÝnh nång ®é mol/L (CM,A) cña dung dÞch EDTA. 
5. M« t¶ sù chuyÓn mµu cña dung dÞch trong ®Þnh l­îng (b×nh nãn) 	trong qu¸ tr×nh chuÈn ®é x¸c ®Þnh nång ®é dung dÞch EDTA ë 	môc 4.2. 
6. TÝnh nång ®é CM cña dung dÞch EDTA, biÕt khi chuÈn ®é 	10,00 ml dung dÞch ZnSO4 0,0525 M trong m«i tr­êng ®Öm 	amoniac hÕt 10,55 ml dung dÞch EDTA. (§S: 0,0997N)
PHẦN 3: PHÂN TÍCH CÔNG CỤ (2 TIẾT)
Máy đo pH và cách sử dụng máy đo pH
Máy đo pH là thiết bị dùng để xác định nồng độ ion H+ thông qua việc đo điện thế giữa hai điện cực gồm điện cực chỉ thị là điện cực thuỷ tinh và điện cực so sánh ngoài. 
Điện cực thuỷ tinh được làm từ thủy tinh Corning mang nhãn hiệu 015 thường được dùng để chế tạo màng chọn lọc với ion H+. Thành phần của nó gồm 22% Na2O; 6 % CaO; 72% SiO2. Khi nghiên cứu cấu trúc của màng thuỷ tinh này người ta thấy về bản chất màng tương tự như một mạng khung silicat SiO42- trong đó mỗi nguyên tử Si liên kết với 4 nguyên tử oxi, mỗi nguyên tử O trong đó đồng thời liên kết với 2 nguyên tử Si. ở giữa những khe của mạng SiO42- đó có những cation (thí dụ Na+ và Ca2+) có đủ điện tích để trung hoà với các nhóm SiO42- có trong mạng. Các cation có một điện tích như Na+ là những cation linh hoạt sẽ đóng vai trò chủ yếu trong việc dẫn ion qua màng theo cơ chế trao đổi ion.
 Điện cực thủy tinh gồm ống thủy tinh phía dưới là bầu thủy tinh có thành mỏng, trong đó chứa dung dịch có hoạt độ H+ cố định 0,1 M và điện cực so sánh trong Ag/AgCl (hình 14).
Hình 14: Sơ đồ cấu tạo điện cực thủy tinh
Hình 15: Đường chuẩn xác định pH dựa trên giá trị thế đo được của điện cực
Sơ đồ cấu trúc thành phần của điện cực thuỷ tinh có thể được biểu diễn như sau:
Ag½AgCl bão hoà, HCl 0,1M ½Màng thuỷ tinh
Khi màng thuỷ tinh tiếp xúc với dung dịch cần đo, do nó ngăn cách hai dung dịch có nồng độ ion H+ khác nhau thì hai bên bề mặt của màng thuỷ tinh sẽ bị hidrat hoá, trong các lớp hidrat hoá đó mạng khung silicat đóng vai trò như một ionit. Phản ứng trao đổi ion trên ranh giới tiếp xúc chỉ xảy ra chọn lọc với ion H+ của dung dịch và ion Na+ của màng thuỷ tinh:
H+dd + Na+ Th « Na+dd + H+ Th
Hằng số cân bằng của cân bằng trên lớn đến mức bề mặt lớp thuỷ tinh ngâm trong dung dịch hoàn toàn trở thành bề mặt của axit silixic (H+Th). Một ngoại lệ đối với điều đó chỉ xảy ra ở các dung dịch kiềm có nồng độ ion kim loại kiềm quá cao (tức là nồng độ ion H+ vô cùng nhỏ).
Khi muốn đo pH của dung dịch nào đó thì nhúng cực thuỷ tinh vào dung dịch đo và nhúng thêm vào đó cực so sánh ngoài (cực calomen) để đo thế của cực thuỷ tinh với cực so sánh. Sơ đồ của nguyên tố điện hoá đó là:
Ag½AgCl bão hoà, HCl 0,1M½Màng thuỷ tinh½H3O+đo a2M ½½KCl bão hòa, Hg2Cl2 ½Hg
 Giả sử thế cân bằng của điện cực thuỷ tinh so với điện cực so sánh calomen là E ct thì giá trị thế này bao gồm 3 thành phần:
- Thế tiếp xúc trên ranh giới màng thuỷ tinh và dung dịch, có thể gọi là thế màng Em, thế của điện cực so sánh nhúng vào dung dịch nội, EAg/ AgCl và một thế có giá trị nhỏ Ebđ được gọi là thế đối xứng, nó thay đổi chậm theo thời gian và tồn tại là do 2 bề mặt của thuỷ tinh không hoàn toàn giống nhau:
 	Ect. = E Ag /AgCl + Em + Ebđ 	 	(1) 
Thế màng Em được xác định bởi biểu thức sau:
 Em = 0,059 log 	(2)
Như vậy, thế điện cực thuỷ tinh là hàm số của pH dung dịch phân tích:
E ct. = E0 + 0,059log = E’.T - 0,059 pH 	(3) 
Trong đó E0 là hằng số và phụ thuộc vào nhiệt độ. Thực tế các điện cực không tuân theo hoàn toàn phương trình Nerst nên cần đưa thêm hệ số độ nhạy s. Khi đó phương trình có dạng y=a+bx thay cho phương trình
Ect= E’.T-0,059 s.pH
E’ và s có thể tìm được khi đo thế Ect của hai hoặc nhiều dung dịch có giá trị pH biết trước và dựng đường chuẩn biểu thị sự phụ thuộc của thế đo được theo pH (hình 15) . Dựa trên đường chuẩn này sẽ xác định được pH của dung dịch chưa biết khi đo được giá trị E. Giá trị pH sẽ được tính toán và đưa ra màn hình hiện số. 
Cần chú ý phương trình (3) chỉ nghiệm đúng trong các dung dịch có pH nằm trong khoảng 1 đến 11 đối với các điện cực thuỷ tinh tốt nhất. Thông thường trong các dung dịch quá axit hoặc quá kiềm thì sự tuyến tính của phương trình (3) không còn được tuân theo nữa, ta nói điện cực thuỷ tinh mắc sai số axit và sai số kiềm. Chất lượng của điện cực thuỷ tinh phụ thuộc nhiều vào thành phần và kỹ thuật chế màng thuỷ tinh để tạo điện cực. 
Với các máy đo pH hiện nay, điện cực đo pH đã được tích hợp cả điện cực thủy tinh và điện cực so sánh ngoài nên khi đo chỉ cần nhúng điện cực đo pH vào dung dịch cần đo. Trên màn hình máy pH sẽ hiện lên giá trị pH đo được với độ chính xác tới ± 0,01pH. Sau mỗi phép đo cần rửa điện cực bằng nước cất hoặc nước đeion.
Chuẩn hóa máy đo pH.
Đây là thao tác cần thiết trước khi đo pH (hoặc hàng tuần) để hiệu chỉnh các sai số gây ra do sự thay đổi yếu tố hóa học của điện cực làm cho thế màng không lặp lại giá trị trước đó khi xây dựng đường chuẩn. Các dung dịch đệm có pH = 4.01; 7.00 và 10.01 thường được dùng. Có thể hiệu chỉnh theo phương pháp hai điểm hoặc 1 điểm và tùy vùng giá trị pH cần đo. 
Bảo quản điện cực pH: Khi không sử dụng điện cực pH cần được bảo quản trong dung dịch để tránh sự đehiđrat hóa màng thủy tinh. Điện cực cần được nhúng trong dung dịch KCl 3,8M (tuyệt đối không nhúng trong nước) và vặn chặt nút bảo quản.
3.2. Thực hành: Xác định pH của phản ứng định lượng acid - base
3.2.1 Dụng cụ và hóa chất
- Buret 50 ml
- Bình tam giác (bình nón) dung tích 100 ml
- Dung dịch KOH 0.1N . 
- Dung dịch HCl 0.1 N
- Máy đo pH 
- Dung dịch phenolphtalein. 
2.2. Tiến hành
 	Bước 1: Cho 20 ml dung dịch HCl 0.1 N vào bình tam giác dung tích 100ml.
Bước 2: Dùng máy đo pH xác định pH của dung dịch. 
 	Bước 3: Đo pH của dung dịch KOH 0.1N
 Bước 4: Xác định thể tích dung dịch KOH 0.1N tại điểm trung hòa. Đo pH.
Bước 5: Thêm 1ml KOH 0.1N. Đo pH.
Kết luận. 
 	 - Vị trí bầu điện cực ở giữa dung dịch huyền phù. 
 - Đọc kết quả ghi trên máy khi đã hiện số ổn định trong 30 giây, ghi kết quả.
- Theo dõi và ghi kết quả.
Tµi liÖu tham kh¶o
1. NguyÔn ThÞ Thu Nga (2007), Gi¸o tr×nh hãa häc ph©n tÝch h­íng dÉn thùc hµnh, Nhµ xuÊt b¶n §¹i häc S­ ph¹m.
2. Lª Thµnh Ph­íc, TrÇn TÝch (2007), Hãa ph©n tÝch lý thuyÕt vµ thùc hµnh, s¸ch ®µo t¹o trung häc d­îc, nhµ xuÊt b¶n y häc, Hµ Néi.
3. Lª Thµnh Ph­íc, NguyÔn NhÞ Hµ (2006), Lý thuyÕt ph©n tÝch ®Þnh tÝnh, gi¸o tr×nh dïng cho ®µo t¹o trung häc d­îc, Bé y tÕ, tr­êng §¹i häc D­îc Hµ Néi, Bé m«n hãa ®¹i c­¬ng – v« c¬.
4. Lª Thµnh Ph­íc, NguyÔn NhÞ Hµ (2006), Thùc tËp ph©n tÝch ®Þnh tÝnh, dïng cho ®µo t¹o trung häc d­îc Bé y tÕ, tr­êng §¹i häc D­îc Hµ Néi, Bé m«n hãa ®¹i c­¬ng – v« c¬.